zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-484Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISХИМИЧЕСКАЯ ПРОБОПОДГОТОВКА МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙChemical Sample Preparation of Cupriferous and Polymetallic Ores for Selenium Determination by Atomic Emission Spectrometry with Inductively-Coupled PlasmaВерхорубоваА. В.VerhorubovaA. V.analitic@umbr.ruВласовИ. А.VlasovI. A.analitic@umbr.ruШибалкоГ. В.ShibalkaG. V.analitic@umbr.ruОАО «Уралмеханобр»Russian Federation2017010620178361419Copyright © Верхорубова А.В., Власов И.А., Шибалко Г.В., 20172017Верхорубова А.В., Власов И.А., Шибалко Г.В.Verhorubova A.V., Vlasov I.A., Shibalka G.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/484

Рассмотрены основные методы химической пробоподготовки образцов медьсодержащих и полиметаллических руд, рекомендованные в отечественной и зарубежной литературе, для дальнейшего определения селена методом ИСП-АЭС. Методы кислотного растворения опробованы с применением микроволновой системы MARS-5 и системы для гидролиза HotBlock. Полученные результаты показывают, что кислотное растворение в смеси азотной и соляной кислот (3:1), а также сплавление со смесью Эшка являются оптимальными способами, позволяющими полностью разложить образцы руд, уменьшить продолжительность пробоподготовки, исключить потери селена и снизить поправку холостого опыта. Эти способы могут быть рекомендованы при разработке методик анализа медьсодержащих и полиметаллических руд. На основе многофакторного планирования эксперимента были подобраны параметры ИСП-АЭС, такие как мощность высокочастотного генератора, скорости вспомогательного и распылительного потоков аргона.

Results of a comparative study of several chemical methods of sample preparation used for cupriferous and polymetallic ores for further ICP-AES measurements of selenium are presented. Acid dissolution in a mixture of nitric and hydrochloric acid (3:1) as well as fusion with Eschka mixture are considered optimal methods providing complete decomposition of ore samples, shortening the duration of the sample preparation procedure, elimination of the selenium losses and decrease in blank correction. Multifactor experiment design is used to specify the ICP-AES parameters: the power of high frequency generator and speed of auxiliary and spray argon flows.

seleniumcupriferous orespolymetallic oresHotBlock hydrolysis systematomic emission analysisселенмедьсодержащие рудыполиметаллические рудысистема гидролиза HotBlockатомно-эмиссионный анализReferencesНазаренко И. И., Ермаков А. Н. Аналитическая химия селена и теллура. -М.: Наука, 1971. - 251 с.Назаренко И. И., Ермаков А. Н. Аналитическая химия селена и теллура. -М.: Наука, 1971. - 251 с.Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. - 243 с.Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. - 243 с.Sanzolone R. F., Chao T. T. Determination of sub-microgram amounts of selenium in geological materials by atomic-absorption spectrophotometry with electrothermal atomisation after solvent extraction / Analyst. 1981. Vol. 106. P. 647-652.Sanzolone R. F., Chao T. T. Determination of sub-microgram amounts of selenium in geological materials by atomic-absorption spectrophotometry with electrothermal atomisation after solvent extraction / Analyst. 1981. Vol. 106. P. 647-652.Кудрявцев А. А. Химия и технология селена и теллура. - М.: Высшая школа, 1961. С. 7 - 56.Кудрявцев А. А. Химия и технология селена и теллура. - М.: Высшая школа, 1961. С. 7 - 56.Файнберг С. Ю. Анализ руд цветных металлов. - М.: Металлургиздат, 1953. - 542 с.Файнберг С. Ю. Анализ руд цветных металлов. - М.: Металлургиздат, 1953. - 542 с.Князева Р. H., Клейман В. Я. Разделение и определение селена и теллура методом спекания со смесью Эшка / Заводская лаборатория. 1965. Т. 31. №2. С. 410-412.Князева Р. H., Клейман В. Я. Разделение и определение селена и теллура методом спекания со смесью Эшка / Заводская лаборатория. 1965. Т. 31. №2. С. 410-412.Долежал Я., Повондра П., Шульцек З. Методы разложения горных пород и минералов: пер. с чешского Н. П. Попова. - М.: Мир, 1968.-266 с.Долежал Я., Повондра П., Шульцек З. Методы разложения горных пород и минералов: пер. с чешского Н. П. Попова. - М.: Мир, 1968.-266 с.Инструкция НСАМ № 326-XC. Экстракционное атомно-абсорбционное определение селена в горных породах и сульфидных рудах с использованием графитовой трубчатой печи. - М.: «ВИМС», 1990. - 8 с.Инструкция НСАМ № 326-XC. Экстракционное атомно-абсорбционное определение селена в горных породах и сульфидных рудах с использованием графитовой трубчатой печи. - М.: «ВИМС», 1990. - 8 с.Башилов А. Микроволновая подготовка проб к элементному анализу - вчера, сегодня, завтра / Аналитика. 2011. Т. 1. № 1. С. 6 - 14.Башилов А. Микроволновая подготовка проб к элементному анализу - вчера, сегодня, завтра / Аналитика. 2011. Т. 1. № 1. С. 6 - 14.Пупышев А. А., Суриков В. Т. Масс-спектрометрия с индуктивносвязанной плазмой. Образование ионов. - Екатеринбург: УрО РАН, 2006. - 276 с.Пупышев А. А., Суриков В. Т. Масс-спектрометрия с индуктивносвязанной плазмой. Образование ионов. - Екатеринбург: УрО РАН, 2006. - 276 с.РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. - М.: Стандартинформ, 2015. - 114 с.РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. - М.: Стандартинформ, 2015. - 114 с.Кингстон Г. М., Джесси Л. Б. Пробоподготовка в микроволновых печах. - М.: Мир, 1991. С. 74 - 75.Кингстон Г. М., Джесси Л. Б. Пробоподготовка в микроволновых печах. - М.: Мир, 1991. С. 74 - 75.Pahlavanpour B., Pullen J. H., Thompson M. Determination of trace concentrations of selenium in soils and sediments by the introduction of hydrogen selenide into an inductively coupled plasma source for emission spectrometry / Analyst. 1980. Vol. 105. P. 274 - 278.Pahlavanpour B., Pullen J. H., Thompson M. Determination of trace concentrations of selenium in soils and sediments by the introduction of hydrogen selenide into an inductively coupled plasma source for emission spectrometry / Analyst. 1980. Vol. 105. P. 274 - 278.Furuta Naoki, Shinofuji Toshizou. Determination of different oxidation states of arsenic and selenium by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry with ion chromatography / Fresenius J. Anal. Chem. 1996. Vol. 355. P. 457 - 460.Furuta Naoki, Shinofuji Toshizou. Determination of different oxidation states of arsenic and selenium by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry with ion chromatography / Fresenius J. Anal. Chem. 1996. Vol. 355. P. 457 - 460.Чижиков Д. М., Счастливый В. П. Селен и селениды. - М.: Наука, 1964. - 313 с.Чижиков Д. М., Счастливый В. П. Селен и селениды. - М.: Наука, 1964. - 313 с.Вершинин В. И., Перцев Н. В. Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента: уч. пособие. - Омск: Изд-во ОмГУ, 2005. - 217 с.Вершинин В. И., Перцев Н. В. Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента: уч. пособие. - Омск: Изд-во ОмГУ, 2005. - 217 с.Методика измерений М 12-27.27-2015. Горные породы, минералы, руды цветных металлов и продуктов их переработки (концентраты, промпродукты, хвосты обогащения, шлаки, пыли металлургического производства). Измерение массовой доли селена и теллура атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой. - Екатеринбург: ОАО «Уралмеханобр», 2015. -20 с.Методика измерений М 12-27.27-2015. Горные породы, минералы, руды цветных металлов и продуктов их переработки (концентраты, промпродукты, хвосты обогащения, шлаки, пыли металлургического производства). Измерение массовой доли селена и теллура атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой. - Екатеринбург: ОАО «Уралмеханобр», 2015. -20 с.Бетехтин А. Г. Минералогия. - М.: Госгеолиздат, 1950. - 932 с.Бетехтин А. Г. Минералогия. - М.: Госгеолиздат, 1950. - 932 с.ГОСТ Р 54214-2010 (CEN/15297:2006). Биотопливо твердое. Определение микроэлементов. - М.: Стандартинформ, 2012. - 11 сГОСТ Р 54214-2010 (CEN/15297:2006). Биотопливо твердое. Определение микроэлементов. - М.: Стандартинформ, 2012. - 11 с

The authors declare that there are no conflicts of interest present.