zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-524Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISЭлектронно-зондовый рентгеноспектральный анализ нанопленок при наклонном падении пучка электроновElectron Probe X-Ray Analysis of Nano-Films at Off-Normal Incidence of the Electron BeamДарзнекС. А.DarznekS. A.fgupnicpv@mail.ruМитюхляевВ. Б.MityukhlyaevV. B.fgupnicpv@mail.ruТодуаП. А.ToduaP. A.fgupnicpv@mail.ruФилипповМ. Н.FilippovM. N.fgupnicpv@mail.ru; fil@igic.ras.ruНаучно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуумаRussian FederationНаучно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума; Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова РАНRussian Federation20170109201783959Copyright © Дарзнек С.А., Митюхляев В.Б., Тодуа П.А., Филиппов М.Н., 20172017Дарзнек С.А., Митюхляев В.Б., Тодуа П.А., Филиппов М.Н.Darznek S.A., Mityukhlyaev V.B., Todua P.A., Filippov M.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/524

Исследованы предельные возможности электронно-зондового рентгеноспектрального метода определения следовых количеств металла на кремниевой подложке. Экспериментальные данные получены для ультратонких пленок хрома на кремниевой подложке. Показано, что при сильном наклоне образца (80°) улучшается отношение сигнал/шум. Это позволило определить рекордно низкие для данного метода содержания хрома. Градуировочная характеристика для наклонного расположения образца получена расчетным путем с использованием метода Монте-Карло. Экспериментально определена поверхностная концентрация атомов хрома (2,2 ± 0,5) · 1014 см-2. Предел обнаружения хрома при предложенной конфигурации эксперимента составил около 5 · 1013 см-2. Для электронно-зондового микроанализа массивных образцов это значение является рекордным. Эквивалентная масса хрома при таком значении поверхностной концентрации составляет приблизительно 4 · 10-18 г. Реализация данного способа не требует внесения изменений в конструкцию прибора.

The frontier of electron probe x-ray method in determination of the trace quantities of metal on a silicon substrate is studied. Experimental data are obtained for ultra-thin chromium films on a silicon substrate. It is shown that the signal - noise ratio significantly increases at a strong inclination of the sample (80°) which provides determination of extremely low (for this method) chromium content. Calibration curve for inclined sample position is obtained using Monte Carlo method. Surface concentration of chromium atoms (2.2 ± 0.5) × 1014 cm-2 and chromium detection limit (5 × 1013 cm-2) are determined experimentally for the given configuration of the experiment. For electron-probe microanalysis of bulk samples this is a record value. The equivalent mass of chromium at aforementioned value of the surface concentration is approximately 4 × 10-18 g. Implementation of the method does not require changes in the of the device design.

электронно-зондовый рентгеноспектральный анализнанопленкипредел обнаруженияхромкремниевая подложкаelectron probe x-ray analysisnanofilmsdetection limitchromiumsilicon substrateReferencesOpila R. L., Eng J. Jr. Thin films and interfaces in microelectronics: composition and chemistry as function of depth / Prog. Surf. Sci. 2002. Vol. 69. N 4. P. 125 - 163.Opila R. L., Eng J. Jr. Thin films and interfaces in microelectronics: composition and chemistry as function of depth / Prog. Surf. Sci. 2002. Vol. 69. N 4. P. 125 - 163.Подгорный Д. А., Сметюхова Т. Н., Иржак А. В. Определение толщин сверхтонких пленок методом электронной Оже-спектроскопии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 8. С. 33 - 36.Подгорный Д. А., Сметюхова Т. Н., Иржак А. В. Определение толщин сверхтонких пленок методом электронной Оже-спектроскопии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 8. С. 33 - 36.Senoner M., Unger W. E. S. SIMS imaging of the nanoworld: applications in science and technology / J. Anal. Atom. Spectrom. 2012. Vol. 27. N 7. P. 1050 - 1068.Senoner M., Unger W. E. S. SIMS imaging of the nanoworld: applications in science and technology / J. Anal. Atom. Spectrom. 2012. Vol. 27. N 7. P. 1050 - 1068.Chu W. K., Liu J. R. Rutherford backscattering spectrometry: reminiscences and progresses / Mat. Chem. Phys. 1996. Vol. 46. N 2 - 3. P. 183 - 188.Chu W. K., Liu J. R. Rutherford backscattering spectrometry: reminiscences and progresses / Mat. Chem. Phys. 1996. Vol. 46. N 2 - 3. P. 183 - 188.Campos C. S. et al. Thickness determination of ultra-thin films on Si substrates by EPMA / Microchim. Acta. 2004. Vol. 145. N. 1 - 4. P. 13 - 17.Campos C. S. et al. Thickness determination of ultra-thin films on Si substrates by EPMA / Microchim. Acta. 2004. Vol. 145. N. 1 - 4. P. 13 - 17.Procop M. et al. Electron probe microanalysis (EPMA) measurement of thin-film thickness in the nanometre range / Anal. bioanal. Chem. 2002. Vol. 374. N 4. P. 631 - 634.Procop M. et al. Electron probe microanalysis (EPMA) measurement of thin-film thickness in the nanometre range / Anal. bioanal. Chem. 2002. Vol. 374. N 4. P. 631 - 634.Llovet X., Merlet C. Electron probe microanalysis of thin films and multilayers using the computer program XFILM / Microsc. Microanal. 2010. Vol. 16. N 1. P. 21 - 32.Llovet X., Merlet C. Electron probe microanalysis of thin films and multilayers using the computer program XFILM / Microsc. Microanal. 2010. Vol. 16. N 1. P. 21 - 32.Bakaleinikov L. A. et al. Depth profiling of semiconductor structures by X-ray microanalysis using the electron probe energy variation technique / Semiconductors. 2009. Vol. 43. N 4. P. 544 - 549.Bakaleinikov L. A. et al. Depth profiling of semiconductor structures by X-ray microanalysis using the electron probe energy variation technique / Semiconductors. 2009. Vol. 43. N 4. P. 544 - 549.Popova T. B. et al. Electron probe microanalysis of heterostructures with nanolayers / Semiconductors. 2011. Vol. 45. N 2. P. 260 - 264.Popova T. B. et al. Electron probe microanalysis of heterostructures with nanolayers / Semiconductors. 2011. Vol. 45. N 2. P. 260 - 264.Gavrilenko V. P. et al. Electron probe measurements of oxide film thickness on silicon surfaces / Measur. Tech. 2015. Vol. 58. N 9. P. 953 - 957.Gavrilenko V. P. et al. Electron probe measurements of oxide film thickness on silicon surfaces / Measur. Tech. 2015. Vol. 58. N 9. P. 953 - 957.Tsuji K. Grazing-exit electron probe X-ray microanalysis (GE-EPMA): Fundamental and applications / Spectrochim. Acta. Part B: Atomic Spectroscopy. 2005. Vol. 60. N. 11. P. 1381 - 1391.Tsuji K. Grazing-exit electron probe X-ray microanalysis (GE-EPMA): Fundamental and applications / Spectrochim. Acta. Part B: Atomic Spectroscopy. 2005. Vol. 60. N. 11. P. 1381 - 1391.Wendt M., Krajewski T., Bimberg R. Detection of thin surface films by electron beam microanalysis. A comparison between wavelength-dispersive and energy-dispersive microprobes / Physica Status Solidi (A). 1976. Vol. 36. N 1. P. 253 - 261.Wendt M., Krajewski T., Bimberg R. Detection of thin surface films by electron beam microanalysis. A comparison between wavelength-dispersive and energy-dispersive microprobes / Physica Status Solidi (A). 1976. Vol. 36. N 1. P. 253 - 261.Pouchou J. L., Pichoir F., Boivin D. Further improvements in quantitation procedures for X-ray microanalysis / Proceedings of the XII International Symposium on X-Ray Optics and Microanalysis. 1990. P. 52 - 59.Pouchou J. L., Pichoir F., Boivin D. Further improvements in quantitation procedures for X-ray microanalysis / Proceedings of the XII International Symposium on X-Ray Optics and Microanalysis. 1990. P. 52 - 59.Wendt M. Electron probe microanalysis of thin films at variable angle of incidence / Fresenius J. Anal. Chem. 1991. Vol. 340. P. 193 - 196.Wendt M. Electron probe microanalysis of thin films at variable angle of incidence / Fresenius J. Anal. Chem. 1991. Vol. 340. P. 193 - 196.Joy D. C. Monte Carlo Modeling for Electron Microscopy and Microanalysis. - N.Y.: Oxford Univ. Press, 1995. - 216 p.Joy D. C. Monte Carlo Modeling for Electron Microscopy and Microanalysis. - N.Y.: Oxford Univ. Press, 1995. - 216 p.Reimer L., Krefting E. R. The effect of scattering models on the result of Monte-Carlo calculations / Use of Monte Carlo calculations in electron probe microanalysis and scanning electron microscopy: proceedings of a workshop held at the National Bureau of Standards, Gaithersburg, Maryland, October 1 - 3, 1975. - US Dept. of Commerce, National Bureau of Standards: for sale by the Supt. of Docs., US Govt. Print. Off., 1976. N 460. P. 45 - 60.Reimer L., Krefting E. R. The effect of scattering models on the result of Monte-Carlo calculations / Use of Monte Carlo calculations in electron probe microanalysis and scanning electron microscopy: proceedings of a workshop held at the National Bureau of Standards, Gaithersburg, Maryland, October 1 - 3, 1975. - US Dept. of Commerce, National Bureau of Standards: for sale by the Supt. of Docs., US Govt. Print. Off., 1976. N 460. P. 45 - 60.Llovet X. et al. Cross sections for inner-shell ionization by electron impact / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2014. Vol. 43. N 1. P. 013102 - 013105.Llovet X. et al. Cross sections for inner-shell ionization by electron impact / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2014. Vol. 43. N 1. P. 013102 - 013105.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.