zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2017-83-11-15-20zldm-579Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ В ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ ЖИДКОСТЯХDETERMINATION OF POLYCHLORINATED BIPHENYLS (PCB) IN INSULATING FLUIDSБродскийЕ. С.BrodskiiE. S.eco-analit@mail.ruШелепчиковА. А.ShelepchikovA. A.eco-analit@mail.ruКалинкевичГ. А.KalinkevichG. A.eco-analit@mail.ruМир-КадыроваЕ. Я.Mir-KadyrovaE. Ya.eco-analit@mail.ruИнститут проблем экологии и эволюции им. А. Н. Северцова РАН, МоскваRussian Federation20170111201783111520Copyright © Бродский Е.С., Шелепчиков А.А., Калинкевич Г.А., Мир-Кадырова Е.Я., 20172017Бродский Е.С., Шелепчиков А.А., Калинкевич Г.А., Мир-Кадырова Е.Я.Brodskii E.S., Shelepchikov A.A., Kalinkevich G.A., Mir-Kadyrova E.Y.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/579

Проведен сравнительный анализ трех методик определения полихлорированных бифенилов в электроизоляционных жидкостях методом капиллярной газовой хроматографии (ГХ) с детектированием по захвату электронов: ГОСТ Р МЭК 61619–2013, ГОСТ EN 12766-2–2014 и ФР 1.31.2012.13568. Первый метод, требующий определения всех конгенеров в анализируемой пробе, сталкивается с невозможностью идентификации многих из них при их относительно малых содержаниях и наличии мешающих примесей в отработанных маслах. Второй метод, основанный на определении шести выбранных индикаторных конгенеров (28, 52, 101, 153, 138 и 180) и умножении суммы их содержаний на коэффициент 5, дает более высокие результаты, но не позволяет оценить правильность определения. Третий метод, основанный на использовании для градуировки технических продуктов, а для идентификации типа технического продукта и определения его содержания — произвольного числа конгенеров, распределенных по всему интервалу элюирования, дает промежуточный результат по сравнению с двумя предыдущими методами и позволяет оценить неопределенность результата.

 

 

 

 

 

 

A comparative analysis of three methods of PCB determination in insulating fluids is carried out using capillary gas chromatography with a detection by electron capture (GC-ECD — IEC 61619:1997 »Insulating liquids – Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) – Method of determination by capillary column gas chromatography; EN 12766-2:2001 «Petroleum products and used oils – Determination of PCBs and related products»; FR 1.31.2012.13568 «Method for determination of sum of polychlorinated biphenyls and sum of polychlorinated terphenyls in mineral and synthetic oils, petroleum products and wastes by capillary column gas chromatography»). The first method requires determination of all the congeners in the analyzed sample and encounters the impossibility of their identification at the relatively low content of congeners and interfering impact of the impurities present in the used oils. The second method based on determination of six selected congeners (28, 52, 101, 153, 138, and 180) and subsequent multiplying of the sum of their contents by a factor of 5 is much better, but does not provide evaluation of the accuracy of the results thus obtained. The third method based on the use of technical products for calibration, and an arbitrary number of congeners distributed throughout the elution interval for determination of the content and type of the technical product occupies an intermediate position in comparison with the two previously considered methods and provides estimation of the uncertainty of the result. This method gives an intermediate result in comparison with the two previous ones and allows us to estimate the uncertainty of the result.

 

 

 

 

полихлорированные бифенилыПХБГХ-ЭЗДэлектроизоляционные жидкоститрансформаторные маслаpolychlorinated biphenyls (PCB)capillary gas chromatography with detection by electron capture (GC-ECD)insulating fluidstransformer oilsReferencesГОСТ Р МЭК 61619–2013. Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (РСВ) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке.RF State Standard GOST R MÉK 61619–2013. Insulating liquids — Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) — Method of determination by capillary column gas chromatography [in Russian].ГОСТ EN 12766-1–2014. Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD).RF State Standard GOST EN 12766-1–2014. Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products. Part 1. Separation and determination of the isolated related PCB by gas chromatography (GC) using an electron-implanted ECD detector [in Russian].ГОСТ EN 12766-2–2014. Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания PCB.RF State Standard GOST EN 12766-2–2014. Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products. Part 2. Determination of PCB content [in Russian].ГОСТ EN 12766-3–2014. Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 3. Определение и вычисление содержания полихлорированных терфенилов (PCТ) и полихлорированных бензилтолуолов (PCBT) методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD).RF State Standard GOST EN 12766-3–2014. Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products. Part 3. Determination and calculation of the content of polychlorinated terphenyls (PCT) and polychlorinated benzyltoluenes (PCBT) by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) [in Russian].ФР 1.31.2012.13568. Методика измерений массовой доли полихлорированных бифенилов (суммарно) и полихлорированных терфенилов (суммарно) в минеральных и синтетических маслах и нефтепродуктах методом капиллярной газовой хроматографии. Свидетельство об аттестации ФГУП УНИИМ № 222.017201.002582012.FR 1.31.2012.13568. Method for determination of sum of polychlorinated biphenyls and sum of polychlorinated terphenyls in mineral and synthetic oils, petroleum products and wastes by capillary column gas chromatography] FGUP UNIIM N 222.017201.002582012 [in Russian].van der Velde E. G., Linders S. H. M. A., Wammes H. I. J., et al. GC-MS analysis of the PCB substitute Ugilec 141 and its oссurrence in waste mineral oils J. High Res. Chromatogr. 1995. Vol. 18. N 10. P. 647 – 652.van der Velde E. G., Linders S. H. M. A., Wammes H. I. J., et al. GC-MS analysis of the PCB substitute Ugilec 141 and its occurrence in waste mineral oils J. High Res. Chromatogr. 1995. Vol. 18. N 10. P. 647 – 652.Ehmann J., Ballschmiter K. Isomer-specific determination of tetrachlorobenzyltoluenes (TCBT) in the technical mixture Ugilec 141 by capillary gas chromatography Fresenius Z. Ranal. Chem. 1989. Vol. 332. N 8. P. 904 – 911.Ehmann J., Ballschmiter K. Isomer-specific determination of tetrachlorobenzyltoluenes (TCBT) in the technical mixture Ugilec 141 by capillary gas chromatography Fresenius Z. Ranal. Chem. 1989. Vol. 332. N 8. P. 904 – 911.Директива Совета Европейского Союза 9659EC от 16 сентября 1996 г. относительно утилизации полихлорированного бифенила и полихлорированного терфенила (PCBPCT). (Текст в редакции Регламента 5962009 Европейского парламента и Совета ЕС от 18 июня 2009 г.)Council Directive 9659EC on the disposal of polychlorinated biphenyls and polychlorinated terphenyls (PCBPCT).Бродский Е. С., Калинкевич Г. А., Шелепчиков А. А. и др. Определение полихлорированных бифенилов в трансформаторных маслах Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 10. С. 13 – 18.Brodskii E. S., Kalinkevich G. A., Shelepchikov A. A., et al. Determination of polychlorinated biphenyls in transformer oils Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2007. Vol. 73. N 10. P. 13 – 18 [in Russian].Sather P. J., Ikonomou M. G., Addison R. F., et al. Similarity of an Aroclor-based and a full congener-based method in determining total PCBs and a modeling approach to estimate Aroclor speciation from congener-specific PCB data Environ. Sci. Technol. 2001. Vol. 35. N 24. P. 4874 – 4880.Sather P. J., Ikonomou M. G., Addison R. F., et al. Similarity of an Aroclor-based and a full congener-based method in determining total PCBs and a modeling approach to estimate Aroclor speciation from congener-specific PCB data Environ. Sci. Technol. 2001. Vol. 35. N 24. P. 4874 – 4880.Шелепчиков А. А., Бродский Е. С. Изомерно-специфический анализ состава технических смесей полихлорбифенилов: Совол, Совтол и Трихлордифенил Масс-спектрометрия. 2015. Т. 12. № 3. С. 201 – 209.Shelepchikov A. A., Brodskii E. S. Isomeric-specific analysis of the composition of technical mixtures of polychlorinated biphenyls: Sovol, Sovtol and Trichlorodiphenyl Mass-spektrometriya. 2015. Vol. 12. N 3. P. 201 – 209 [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.