zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2017-83-11-21-25zldm-580Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАНАЛИЗ ВТОРИЧНОГО ВОЛЬФРАМСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙAES-ISP ANALYSIS OF SECONDARY TUNGSTEN-CONTAINING RAW MATERIALS FOR PRODUCTION OF HARD ALLOYSВячеславовА. В.VyacheslavovA. V.avyacheslavov@icloud.comБичаевВ. Б.BichaevV. B.avyacheslavov@icloud.comТитоваА. Д.TitovaA. D.avyacheslavov@icloud.comРыбинД. С.RybinD. S.avyacheslavov@icloud.comЕрмолаеваТ. Н.ErmolaevaT. N.avyacheslavov@icloud.comНИЦ «Курчатовский институт» — ЦНИИ КМ «Прометей», Санкт-ПетербургRussian FederationООО «Вириал», Санкт-ПетербургRussian FederationЛипецкий государственный технический университет, г. ЛипецкRussian Federation20170111201783112125Copyright © Вячеславов А.В., Бичаев В.Б., Титова А.Д., Рыбин Д.С., Ермолаева Т.Н., 20172017Вячеславов А.В., Бичаев В.Б., Титова А.Д., Рыбин Д.С., Ермолаева Т.Н.Vyacheslavov A.V., Bichaev V.B., Titova A.D., Rybin D.S., Ermolaeva T.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/580

Разработана методика определения Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn и Ta во вторичном вольфрамсодержащем сырье для производства твердых металлокерамических сплавов методом АЭС ИСП, включающая предварительное микроволновое разложение проб в автоклаве. Обоснован состав реакционной смеси для перевода пробы в раствор и оптимизированы параметры микроволнового нагрева. Правильность определения элементов с помощью разработанной методики подтверждена методами варьирования навески и «введено – найдено». Результаты определения сопоставлены с полученными безэталонным методом рентгенфлуоресцентного анализа. Методика характеризуется хорошей воспроизводимостью и позволяет существенно сократить время анализа по сравнению со стандартными методиками.

 

 

 

 

A method for AES-ISP determination of Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, and Ta in recycled cemented tungsten carbide is developed including preliminary microwave sample decomposition in a steam pressure vessel (autoclave). We have specified composition of the reaction mixture for sample dissolution and optimized the parameters of microwave heating in the autoclave. Correctness of the results is proved by the method of sample weight variation and spike tests. The results of analysis are compared with the data obtained by standardless method of x-ray fluorescence spectrometry. The technique is characterized by good reproducibility and allows significant reduction of the analysis time due to combination of the multi-element method of AES-ISP and microwave sample preparation.

вторичное вольфрамсодержащее сырьеметаллокерамические твердые сплавымикроволновая пробоподготовкаАЭС ИСПsecondary tungsten-containing rawrecycle cemented tungsten carbidescemented tungsten carbidemicrowave sample preparationAES-ISPReferencesПанов В. С., Чувилин А. М., Фальковский В. А. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них: учебное пособие для вузов. — М.: МИСИС, 2004. С. 7, 8, 14, 15.Panov V. S., Chuvilin A. M., Fal’kovskii V. A. Technology and properties of sintered hardmetalls and their products. — Moscow: MISIS, 2004. P. 7, 8, 14, 15 [in Russian].Клячко Л. И., Лейтман М. С. Лом вольфрама: технология вторичной переработки и российский рынок Цветные металлы. 2005. № 3. С. 101 – 104.Klyachko L. I., Leitman M. S. Tungsten. scrap. recycling technology and Russian market Tsvet. Met. 2005. N 3. P. 101 – 104 [in Russian].ГОСТ 28817–90. Сплавы твердые спеченные. Рентгенофлуоресцентный метод определения металлов. — М.: Изд-во стандартов, 1991. — 13 с.State Standard GOST 28817–90. Sintered hardmetalls. X-ray fluorescence method for determination of metalls. — Moscow: Izd-vo standartov, 1991. — 13 p. [in Russian].ГОСТ 25599.3–83. Сплавы твердые спеченные. Метод определения титана. — М.: Изд-во стандартов, 1984. — 6 с.State Standard GOST 25599.3–83. Sintered hardmetalls. Titanium determination method. — Moscow: Izd-vo standartov, 1984. — 6 p. [in Russian].ГОСТ 25599.4–83. Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта. — М.: Изд-во стандартов, 1984. — 6 с.State Standard GOST 25599.4–83. Sintered hardmetalls. Cobalt determination method. — Moscow: Izd-vo standartov, 1984. — 6 p. [in Russian].ISO 7627-1:1983. Hardmetals. Chemical analysis by flame atomic absorption spectrometry. Part 1. General requirements.ISO 7627-1:1983. Hardmetals. Chemical analysis by flame atomic absorption spectrometry. Part 1. General requirements.Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б., Лолейт С. И. Возвратное металлсодержащее сырье — общая характеристика и классификация для целей сертификации (обобщающая статья) Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 6. С. 70 – 80.Doronina M. S., Karpov Yu. A., Baranovskaya V. B., Loleit S. I. Return metal-containing raw material: general characteristics and classification for certification purposes (summarizing article) Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2016. Vol. 82. N 6. P. 70 – 80 [in Russian].Карпов Ю. А., Барановская В. Б., Лолейт С. И., Беляев В. Н. Аналитический контроль вторичного металлсодержащего сырья Цветные металлы. 2015. № 12. С. 36 – 41.Karpov Yu. A., Baranovskaya V. B., Loleit S. I., Belyaev V. N. Analytical monitoring of metal-containing recyclable materials Tsvet. Met. 2015. N 12. P. 36 – 41 [in Russian].Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Современные методы пробоподготовки возвратного металлсодержащего сырья (обзор) Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 3. С. 5 – 12.Doronina M. S., Karpov Yu. A., Baranovskaya V. B. Current methods of sample preparation developed for metal-containing recoverable raw (review) Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2016. Vol. 82. N 3. P. 5 – 12 [in Russian].Кубракова И. В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования Успехи химии. 2002. Т. 71. № 4. С. 327 – 340.Kubrakova I. V. Microwave radiation in analytical chemistry: the scope and prospects of application Rus. Chem. Rev. 2002. Vol. 71. N 4. P. 283 – 294.Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. — М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2012. С. 123 – 126.Karpov Yu. A., Savostin A. P. Metods of sampling and sample preparation. — Moscow: BINOM. Laboratoriya znanii, 2012. P. 123 – 126 [in Russian].Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. Пер. с англ. Под ред. А. И. Бусева и Н. В. Трофимова. — М.: Химия, 1984. — 402 с.Bok R. Decomposition methods in analytical chemistry. — Moscow: Khimiya, 1984. — 402 p. [Russian translation].Piippanen T., Jaayinen J., Tummavuori J. The analysis of chromium, cobalt, iron, nickel, niobium, tantalum, titanium and zinc in cemented tungsten carbides with cobalt as a binder by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry Fresenius J. Anal. Chem. 1997. Vol. 357. P. 405 – 410.Piippanen T., Jaayinen J., Tummavuori J. The analysis of chromium, cobalt, iron, nickel, niobium, tantalum, titanium and zinc in cemented tungsten carbides with cobalt as a binder by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry Fresenius J. Anal. Chem. 1997. Vol. 357. P. 405 – 410.Archer M., McCrindle R. I., Rohwer E. R. Analysis of cobalt, tantalum, titanium, vanadium, and chromium in tungsten carbides by inductively coupled plasma — optical emission spectrometry J. Anal. At. Spectrom. 2003. Vol. 18. N 12. P. 1493 – 1496.Archer M., McCrindle R. I., Rohwer E. R. Analysis of cobalt, tantalum, titanium, vanadium, and chromium in tungsten carbides by inductively coupled plasma — optical emission spectrometry J. Anal. At. Spectrom. 2003. Vol. 18. N 12. P. 1493 – 1496.Зайдель А. Н., Прокофьев В. К., Райский С. М. и др. Таблицы спектральных линий: справочник. — М.: Наука, 1977. — 800 с.Zaidel’ A. N., Prokof’ev V. K., Raiskii S. M., et al. Tables of spectral lines. — Moscow: Nauka, 1977. — 800 p. [in Russian].Мосичев В. И., Николаев Г. И., Калинин Б. Д. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Методы атомной спектроскопии. Атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ: справ. — СПб.: НПО «Профессионал», 2006, 2007. С. 622 – 630.Mosichev V. I., Nikolaev G. I., Kalinin B. D. Metals and alloys: Investigation and analysis. Atomic emission, atomic absorbtion and X-ray fluorescence analysis. — St. Petersburg: NPO «Professional», 2006, 2007. P. 622 – 630 [in Russian].Метод фундаментальных параметров. Программное обеспечение для количественного и качественного анализа методом фундаментальных параметров. — СПб.: НПО «Спектрон», 2003. — 468 с.Method of fundamental parameters. Software for qualitative and quantitative analysis by this method. — St. Petersburg: NPO «Spektron», 2003. — 468 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.