Выполнено сравнение различных вариантов подготовки пробы водорослей для определения микроэлементного состава методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО): суспендирования со стабилизатором (додецилсульфатом натрия) и Triton X-100; частичного кислотного разложения; полного кислотного разложения в автоклаве. Использование стабилизатора суспензии Triton X-100 улучшает воспроизводимость определения по сравнению с додецилсульфатом натрия. Полное кислотное разложение улучшает воспроизводимость результатов определения микроэлементного состава водорослей при существенном снижении экспрессности анализа относительно прочих рассмотренных вариантов. При этом понижение уровня фонового рассеяния приводит к уменьшению пределов обнаружения большинства элементов, вследствие чего в кислотной вытяжке водорослей можно определять ряд металлов, не обнаруживаемых в суспензиях. Сравнение полученных результатов показывает, что для K, Ca, Ti, V, Sr, Pb, Cr, Mn и Sr предел обнаружения ниже в случае полного кислотного разложения, для Fe, Co, Zn он существенно не изменяется, а для Cu и Ni — увеличивается. Таким образом, полное кислотное разложение является предпочтительным методом пробоподготовки как с точки зрения пределов обнаружения большинства элементов, так и с точки зрения внутрилабораторной воспроизводимости. Для большинства определяемых элементов предел обнаружения составляет 0,3 – 0,6 мг/кг. Достигнутые значения сопоставимы с пределами обнаружения элементов методом ИСП-АЭС и уступают методам ААС и ИСП-МС. Определение в образцах водорослей элементов, образующих легколетучие соединения (Cl, Br, I, Hg), методом РФА ПВО нецелесообразно.
We consider the features of sample preparation in determination of the microelement composition of algae using x-ray fluorescence analysis with total external reflection (TXRF). It is shown that complete acid decomposition in a microwave oven is the preferred method of sample preparation, which improves the intra-laboratory reproducibility of the results and reduces the detection limits for the majority of the detectable elements upon TXRF determination of the elemental composition of algae. The detection limit ranges within 0.3 – 0.6 mg/kg for most of the studied elements. Determination of the elements forming volatile compounds (Cl, Br, I, Hg) in algae samples using TXRF method appeared inexpedient.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.