zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-1-I-10-13zldm-610Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ, ЦИНКА И КОБАЛЬТА В НОВЫХ МАТЕРИАЛАХ СОСТАВА NixCo3–xO4 ИZnxCo3–xO4 МЕТОДАМИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ И РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗАDETERMINATION OF NICKEL, ZINC AND COBALT IN ADVANCED MATERIALS BASED ON NixCo3–xO4 AND ZnxCo3–xO4 BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY (ICP-MS) AND X-RAY FLUORESCENCEКротоваА. А.KrotovaA. A.

Faculty of Chemistry

gak1.analyt@gmail.comПриходькоК. Я.PrikhodkoK. Ya.

Faculty of Chemistry

ВладимироваС. А.VladimirovaS. A.

Faculty of Chemistry

ФилатоваД. Г.FilatovaD. G.

Faculty of Chemistry

Московский государственный университет имени М. В. ЛомоносоваРоссияM. V. Lomonosov Moscow State UniversityRussian Federation201818012018841(I)1013Copyright © Кротова А.А., Приходько К.Я., Владимирова С.А., Филатова Д.Г., 20182018Кротова А.А., Приходько К.Я., Владимирова С.А., Филатова Д.Г.Krotova A.A., Prikhodko K.Y., Vladimirova S.A., Filatova D.G.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/610

Предложен подход к анализу новых сенсорных материалов на основе оксида кобальта, модифицированных оксидами цинка или никеля, с применением методов  рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной  плазмой (ИСП-МС). Показано, что определение Ni, Zn и Co в новых материалах на основе  оксида кобальта возможно методом ИСП-МС в растворах со стандартным отклонением 0,06, 0,06 и 0,05 соответственно. Результаты определения элементов методом ИСП-МС в  растворах использованы для аттестации результатов, полученных методом РФА без пробоподготовки. Установлено, что метод РФА позволяет правильно анализировать образцы состава NixCo3–xO4–д без разложения. Результаты определения согласуются с  теоретически рассчитанными количествами при анализе образцов, полученных как из  нитратов, так и из оксалатов никеля и кобальта. Для анализа образцов состава ZnxCo3–xO4  методом РФА необходимо применять градуировку на основе результатов определения,  полученных методом ИСП-МС. Показано, что доля цинка в образцах выше теоретической на 10 – 30 %, что связано с неполным осаждением кобальта из раствора в условиях синтеза.

An approach to analysis of advanced sensor materials based on cobalt oxide modified with zinc or nickel oxides is developed using X- ray fluorescence analysis (XRF) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). It is shown that determination of Ni, Zn and  Co in novel materials based on cobalt oxide using ICP-MS in  solutions is possible, standard deviation being 0.06, 0.06, and 0.05,  respectively. The results of the ICP-MS determination of the  elements in solutions are used to certify the results obtained by XRF  method without sample preparation. It is shown that NixCo3–xO4–д  samples can be correctly analyzed without decomposition using X- ray fluorescence analysis. The results of the determination match  theoretically calculated values both for the samples obtained from  nitrates and from nickel and cobalt oxalates as well. However,  calibration based on the ICP-MS results is necessary for X-ray fluorescence analysis of ZnxCo3–xO4 samples. It is shown that zinc content in the samples exceeds the theoretical determined value by  10 – 30% due to incomplete precipitation of cobalt from the solution upon synthesis.

новые сенсорные материалымасс-спектрометрия с индуктивно- связанной плазмойрентгенофлуоресцентный анализцинккобальтникельadvanced sensory materialsinductively coupled plasma- mass spectrometryX-ray fluorescence analysiszinccobaltnickeReferencesРумянцева М. Н., Макеева Е. А., Гаськов А. М. Влияние микроструктуры полупроводниковых сенсорных материалов на хемосорбцию кислорода на их поверхности / Рос. хим. журн. (Журн. Рос. хим. об-ва им. Д. И. Менделеева). 2008. Т. 52. С. 122 – 129.Rumyantseva M. N., Makeeva E. A., Gas’kov A. M. Influence of the microstructure of semiconductor sensor materials on oxygen chemisorption on their surface / Russ. J. Chem. (Russian Federation). 2008. Vol. 78. No. 12. P. 2556 – 2565.Kolbe M., Beckhoff B., Krumrey M., Ulm G. Thickness determination for Cu and Ni nanolayers: comparison of completely reference-free fundamental parameter-based x-ray fluorescence analysis and x-ray reflectometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2005. Vol. 60. P. 505 – 510.Kolbe M., Beckhoff B., Krumrey M., Ulm G. Thickness determination for Cu and Ni nanolayers: comparison of completely reference-free fundamental parameter-based x- ray fluorescence analysis and x-ray reflectometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2005. Vol. 60. P. 505 – 510.Beckhoff B., Fliegauf R., Kolbe M., et al. Reference-free total reflection x-ray fluorescence analysis of semiconductor surfaces with synchrotron radiation / Anal. Chem. 2007. Vol. 79. P. 7873 – 7882.Beckhoff B., Fliegauf R., Kolbe M., et al. Reference-free total reflection x-ray fluorescence analysis of semiconductor surfaces with synchrotron radiation / Anal. Chem. 2007. Vol. 79. P. 7873 – 7882.Кельнер Р., Мерме Ж.-М., Отто М., Видмер Г. М. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 2. — М.: Мир, 2004. С. 88.Kelner R., Merme J.-M., Otto M., Vidmer G. M. Analytical chemistry. Problems and approaches. Vol. 2. — Moscow.: Mir, 2004. P. 88 [Russian translation].Kocot K., Zawisza B., Sitko R. Dispersive liquid-liquid microextraction using diethyldithiocarbamate as a chelating agent and the dried-spot technique for the determination of Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se and Pb by energy-dispersive x-ray fluorescence spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2012. Vol. 73. P.79–83.Kocot K., Zawisza B., Sitko R. Dispersive liquid-liquid microextraction using diethyldithiocarbamate as a chelating agent and the dried-spot technique for the determination of Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se and Pb by energy-dispersive x-ray fluorescence spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2012. Vol. 73. P.79–83.Leonardo Sena Gomes Teixeira, Elenir Souza Santos, Luana Sena Nunesa. Determination of copper, iron, nickel and zinc in ethanol fuel by energy dispersive x-ray fluorescence after preconcentration on chromatography paper / Anal. Chim. Acta. 2012. Vol. 722. P.29–33.Leonardo Sena Gomes Teixeira, Elenir Souza Santos, Luana Sena Nunesa. Determination of copper, iron, nickel and zinc in ethanol fuel by energy dispersive x-ray fluorescence after pre-concentration on chromatography paper / Anal. Chim. Acta. 2012. Vol. 722. P.29–33.Zawisza B., Sitko R., Malicka E., Talik E. Graphene oxide as a solid sorbent for the preconcentration of cobalt, nickel, copper, zinc and lead prior to determination by energy- dispersive x-ray fluorescence spectrometry / Anal. Methods. 2013. Vol. 5. P. 6425 – 6430. DOI: 10.1039/C3AY41451E.Zawisza B., Sitko R., Malicka E., Talik E. Graphene oxide as a solid sorbent for the preconcentration of cobalt, nickel, copper, zinc and lead prior to determination by energy-dispersive x-ray fluorescence spectrometry / Anal. Methods. 2013. Vol. 5. P. 6425 – 6430. DOI: 10.1039/C3AY41451E.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.