Изучено безкатализное взаимодействие метиловых эфиров жирных кислот кокосового масла с эквимолярным количеством N,N-диметиламинопропиламина в течение двенадцати часов. Пробу для анализа отбирали с периодичностью раз в час. Идентификацию продуктов реакции проводили с применением масс-спектрометра Scion TQ и библиотеки масс-спектров NIST11. Степень завершенности реакции оценивали путем определения остаточного содержания метиловых эфиров методом газовой хроматографии с применением в качестве внутреннего стандарта метилгептадеканоата, при этом значения относительного стандартного отклонения при определении метиловых эфиров не превышали 0,030. Анализ проводили с применением газового хроматографа Bruker 451 GC с пламенно-ионизационным детектором (ПИД). Выбранные условия хроматографирования обеспечивают незначительную продолжительность приборного анализа (32 мин) и отсутствие перекрывания пиков. На основании результатов анализа стандартной смеси производства Supelco для компенсации отклика ПИД при определении МЭЖК рассчитаны поправочные коэффициенты. В результате двенадцатичасового безкатализного синтеза остаточное количество метиловых эфиров жирных кислот составило 10,8 %. Выполненное исследование представляет интерес для специалистов в области органического синтеза ПАВ, полученные результаты могут быть применены для оценки степени конверсии метиловых эфиров жирных кислот при синтезе N,N-диметиламинопропиламидов.
Catalytic-free interaction of methyl esters of fatty acids of coconut oil with an equimolar amount of N,N-dimethylaminopropylamine has been studied during twelve hours. Sample for analysis are collected once per hour. Identification of the reaction products has been performed using a Scion TQ mass spectrometer and NIST11 mass spectra library. The degree of the reaction completeness was assessed by determining the residual content of methyl esters by gas chromatography using as internal standard methyl heptadecanoate, the values of the relative standard deviation in the determination of methyl esters do not exceed 0.030. The analysis was carried out on a Bruker 451 GC with flame ionization detector (FID). The selected chromatographic conditions provided low duration of analysis (32 min) and the absence of peak overlapping. The correction factors are calculated proceeding from the results of analysis of standard mixture (Supelco) to compemsate the response FID upon FAME determination. After 12-h catalytic-free synthesis a residual amount of methyl esters of the fatty acids was 10.8%. The obtained results are attractive for the experts in the field of organic synthesis of surfactants and can be used in estimating of the rate of conversion of methyl esters of fatty acids in the synthesis of N,N-dimethylaminopropylamides.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.