zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-4-12-15zldm-712Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОПРЕДЕЛЕНИЕ УЛЬТРАНИЗКИХ СОДЕРЖАНИЙ УРАНА И ТОРИЯ В АНТИЧНОМ СВИНЦЕ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ ПОСЛЕ ИХ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СВОБОДНОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗОЙICP-MS DETERMINATION OF ULTRALOW CONTENTS OF URANIUM AND THORIUM IN ANTIQUE LEAD AFTER THEIR ISOLATION BY COUNTERCURRENT CHROMATOGRAPHY (LIQUID-CHROMATOGRAPHY WITH A FREE STATIONARY PHASE)ФедюнинаН. Н.FedyuninaN. N.

Наталья Николаевна Федюнина 

Москва

Natalia N. Fedyunina 

Dubna

nataliafedyunina@mail.ruФедотовП. С.FedotovP. S.

Петр Сергеевич Федотов 

Москва

Petr S. Fedotov 

Dubna

ФилософовД. А.FilosofovD. V.

Дмитрий Владимирович Философов 

г. Дубна

Dmitry V. Filosofov 

Dubna

ЯкушевЕ. А.YakushevE. A.

Евгений Александрович Якушев 

г. Дубна

Evgeny A. Yakushev 

Dubna

Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»; Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского РАНРоссияNational University of Science and Technology «MISIS»Russian FederationНациональный исследовательский технологический университет «МИСиС»РоссияNational University of Science and Technology «MISIS»; V. I. Vernadsky Institute of Geochemistry and Analytical Chemistry of Russian Academy of SciencesRussian FederationОбъединенный институт ядерных исследованийРоссияJoint Institute for Nuclear ResearchRussian Federation2018140520188441215Copyright © Федюнина Н.Н., Федотов П.С., Философов Д.А., Якушев Е.А., 20182018Федюнина Н.Н., Федотов П.С., Философов Д.А., Якушев Е.А.Fedyunina N.N., Fedotov P.S., Filosofov D.V., Yakushev E.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/712

Предложен методический подход к снижению предела обнаружения урана и тория в античном свинце, включающий выделение элементов в экстракционной системе на основе тетрафенилметилендифосфиндиоксида и их последующее МС-ИСП определение. В условиях статической экстракции изучено влияние времени контакта фаз, кислотности среды и концентрации экстрагента на извлечение урана и тория из азотнокислых растворов. Показано, что матричный элемент — свинец — не извлекается в используемой экстракционной системе. Полученные результаты позволили выбрать и оптимизировать условия концентрирования урана и тория и их элюирования водным раствором этидроновой кислоты в режиме жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой. Установлено, что содержание урана и тория в образце античного свинца, поднятого со дна океана, находится на уровне ниже 10–10 % масс.

A methodical approach to reduction of the limit of uranium and thorium detection in antique lead is proposed. The approach includes separation of the elements in the extraction system based on tetraphenylmethylene diphosphine dioxide and their subsequent ICP-MS determination. The influence of phase contact time, medium acidity, concentration of the extractant on the extraction of uranium and thorium from nitric acid solutions was studied under conditions of batch extraction. It is shown that the matrix element (lead) is not recovered in the considered extraction system. We specified and optimized conditions for concentration of uranium and thorium and their elution with an aqueous solution of etidronic acid using countercurrent chromatography. The content of uranium and thorium in the sample of antique lead raised from the ocean floor are less than 10–10 % wt.

масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмойконцентрированиежидкостная хроматография со свободной неподвижной фазойуранторийантичный свинецinductively coupled plasma mass-spectrometrypreconcentrationcountercurrent chromatographyuraniumthoriumantique lead.Российский фонд фундаментальных исследований (проект № 16-33-01096 мол_а.).ReferencesLeonard D. S., Grinberg P., Weber P., et al. Systematic study of trace radioactive impurities in candidate construction materials for EXO-200 / Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 2008. Vol. 591. N 3. P. 490 – 509.Leonard D. S., Grinberg P., Weber P., et al. Systematic study of trace radioactive impurities in candidate construction materials for EXO-200 / Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 2008. Vol. 591. N 3. P. 490 – 509.Grinberg P., Willie S., Sturgeon R. E. Determination of thorium and uranium in ultrapure lead by inductively coupled plasma mass spectrometry / Anal. Chem. 2005. Vol. 77. N 8. P. 2432 – 2436.Grinberg P., Willie S., Sturgeon R. E. Determination of thorium and uranium in ultrapure lead by inductively coupled plasma mass spectrometry / Anal. Chem. 2005. Vol. 77. N 8. P. 2432 – 2436.Nelms S. M. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook. — U.K.: Blackwell Publishing, 2005. — 356 p.Nelms S. M. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook. — U.K.: Blackwell Publishing, 2005. — 356 p.Rao Prasada T., Metilda P., Gladis Mary J. Preconcentration techniques for uranium (VI) and thorium (IV) prior toanalytical determination — an overview / Talanta. 2006. Vol. 68. N 4. P. 1047 – 1064.Rao Prasada T., Metilda P., Gladis Mary J. Preconcentration techniques for uranium (VI) and thorium (IV) prior toanalytical determination — an overview / Talanta. 2006. Vol. 68. N 4. P. 1047 – 1064.Maryutina T. A., Fedotov P. S., and Spivakov B. Ya. Application of Countercurrent Chromatography in Inorganic Analysis / Countercurrent Chromatography, J.-M. Menet and D. Thiébaut, eds., Chromatographic Science Series. Vol. 82. — NY: Marcel Dekker Inc., 1999. P. 171 – 221.Maryutina T. A., Fedotov P. S., and Spivakov B. Ya. Application of Countercurrent Chromatography in Inorganic Analysis / Countercurrent Chromatography, J.-M. Menet and D. Thiébaut, eds., Chromatographic Science Series. Vol. 82. — NY: Marcel Dekker Inc., 1999. P. 171 – 221.Спиваков Б. Я., Марютина Т. А., Федотов П. С. и др. Разделение веществ во вращающихся спиральных колонках: от микроэлементов до микрочастиц / Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 10. С. 1096 – 1103.Spivakov B. Ya., Maryutina T. A., Fedotov P. S., et al. Separation of substances in rotating coiled columns: from trace elements to microparticles / J. Anal. Chem. 2002. Vol. 57. N 10. P. 928 – 934.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.