Ирина Валентиновна Глинская
Москва
Анна Эдуардовна Теселкина
Москва
Татьяна Юрьевна Алексеева
Москва
Роман Юрьевич Куфтырев
Московская область, г. Апрелевка
Описана методика определения алюминия, гафния, железа, иттрия, кальция, магния и титана в диоксиде циркония, стабилизированном оксидом иттрия, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Изучены условия разложения двух модификаций анализируемого материала — необожженного и подвергнутого стабилизирующему обжигу. Найдено, что необожженный диоксид циркония хорошо растворяется в серной кислоте, а переведение в раствор обожженного образца возможно только при сплавлении с пиросульфатом или бифторидом калия, однако применение этих реагентов приводит к высоким значениям поправки контрольного опыта для микропримесей (на уровне десятых и сотых долей %). В связи с этим изучили возможность переведения обожженного образца в раствор смесью кислот в условиях микроволнового разложения, варьируя качественный и количественный состав смеси, температуру проведения реакции, время достижения и поддержания требуемой температуры. Установлено, что разложение в смеси фтороводородной и серной кислот (2:1) в микроволновой системе при ступенчатом нагреве реакционной смеси обеспечивает количественное растворение обожженного образца и достаточно низкие значения поправки контрольного опыта для микропримесей. Аналитические линии выбирали с учетом их относительной интенсивности и возможных спектральных наложений линий матричных элементов при анализе модельных растворов, содержащих 1,3 мг/см3 Zr, 0,2 мг/см3 Y и от 0,2 до 20 мкг/см3 примесей. В результате были выбраны следующие аналитические линии: Al II 167,079 нм и Al I 308,215 нм; Ca II 184,006 нм и 393,366 нм; Fe II 238,204 нм; Mg II 279,553 нм, Ti II 334,941 нм, Y II 371,030 нм и Hf II 232,247 нм. Разработанная методика анализа диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, методом АЭС-ИСП позволяет одновременно определять алюминий, железо, магний и титан в диапазоне содержаний 0,01 – 1,0 %, кальций — 0,02 – 1,0 %, гафний — 0,1 – 5,0 % и иттрий — 2,0 – 15 % с относительным стандартным отклонением 6 – 30 % отн. (Al, Fe, Mg, Ti, Ca), 2 – 7 % отн. (Hg) и 2 – 4 % отн. (Y). Правильность методики подтверждена методом «введено – найдено».
A method of aluminum, hafnium, iron, yttrium, calcium, magnesium, and titanium determination in yttria-stabilized zirconia (YSZ) by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) is described. Conditions for the decomposition of two modifications of the analyzed material — unburned and subjected to stabilizing firing — were studied. It was found that the unburnt zirconia dissolves well in sulfuric acid, and the conversion to the solution of the burnt sample is possible only with fusion with potassium pyrosulfate or potassium bifluoride, but using of these reagents leads to high values of the control experiment correction for trace impurities (at the level of tenths and hundredths of a percent). In this connection, we studied the possibility of acid dissolution of a burnt sample under microwave decomposition, varying the qualitative and quantitative composition of the acid mixture, the reaction temperature, the time to reach and to maintain the required temperature. It was found that the decomposition in the mixture of hydrofluoric and sulfuric acids (2:1) in the microwave system with stepwise heating of the reaction mixture ensures quantitative dissolution of the burnt sample and sufficiently low values of the control experiment correction for microimpurities. The analytical lines were chosen taking into account their relative intensity, possible spectral overlaps, and the matrix effect in the analysis of model solutions containing 1.3 mg/cm3 Zr, 0.2 mg/cm3 Y and from 0.2 to 20 mg/cm3 impurities. As a result, the following analytical lines were chosen: Al II 167.079 nm and Al I 308.215 nm; Ca II 184.006 nm and 393.366 nm; Fe II 238.204 nm; Mg II 279.553 nm, Ti II 334.941 nm, Y II 371.030 nm and Hf II 232.247 nm. The developed method for the analysis of yttria-stabilized zirconia (YSZ) by the ICP-AES allows simultaneously determining aluminum, iron, magnesium and titanium in the range of 0.01 – 1.0%, calcium — 0.02 – 1.0%, hafnium — 0.1 – 5.0% and yttrium — 2.0 – 15% with a % rel. (Y). The correctness of the method is confirmed by the standard addition technique.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.