zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-5-14-19zldm-729Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАНАЛИЗ КОРРОЗИОННО-СТОЙКИХ ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ, ЛЕГИРОВАННЫХ РУТЕНИЕМ, МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙANALYSIS OF CORROSION-RESISTANT TITANIUM ALLOYS DOPED WITH RUTHENIUM BY ICP-AESВячеславовА. В.VyacheslavovA. V.

Александр Валерьевич Вячеславов.

Alexander V. Vyacheslavov.

St. Petersburg

avyacheslavov@icloud.comМалинкинаЮ. Ю.MalinkinaYu. Yu.

Юлия Юрьевна Малинкина.

Yulia Yu. Malinkina.

St. Petersburg

avyacheslavov@icloud.comБичаевВ. Б.BichaevV. B.

Виталий Борисович Бичаев

Vitaly B. Bichaev.

avyacheslavov@icloud.comТитоваА. Д.TitovaA. D.

Анна Денисовна Титова.

Anna D. Titova.

avyacheslavov@icloud.comЕрмолаеваТ. Н.ErmolaevaT. N.ermolaeva@stu.lipetsk.ruНИЦ «Курчатовский институт» — ЦНИИ КМ «Прометей»РоссияNRC «Kurchatov Institute» — Central Research Institute of Structural Materials «Prometey»Russian FederationЛипецкий государственный технический университетРоссияLipetsk State Technical UniversityRussian Federation2018070620188451419Copyright © Вячеславов А.В., Малинкина Ю.Ю., Бичаев В.Б., Титова А.Д., Ермолаева Т.Н., 20182018Вячеславов А.В., Малинкина Ю.Ю., Бичаев В.Б., Титова А.Д., Ермолаева Т.Н.Vyacheslavov A.V., Malinkina Y.Y., Bichaev V.B., Titova A.D., Ermolaeva T.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/729

Представлена методика анализа новых коррозионно-стойких титановых сплавов, легированных рутением, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП), включающая микроволновую подготовку пробы. Обоснованы состав кислотной смеси и температурно-временные параметры пробоподготовки титановых сплавов в условиях микроволнового нагрева в автоклаве, обеспечивающие количественное переведение пробы в удобную аналитическую форму без потерь летучих компонентов для последующего АЭС-ИСП анализа. Найдены оптимальные условия возбуждения аналитического сигнала, выбраны аналитические линии элементов, свободные от спектральных помех. Исследовали образцы опытных плавок промышленных титановых сплавов различных классов, объемно легированные рутением, которые находятся в стадии разработки и в РФ промышленно пока не выпускаются (марки сплавов ПТ-7М+Ru, ПТ-3В+Ru, 5В+Ru, 37+Ru, ВТ-22+Ru). Образцы сплавов содержали следующие легирующие элементы (% масс.): Al (1,8 – 6,3); V (1,0 – 5,5); Mo (0,7 – 5,5); Zr (0,2 – 3,0); Cr (0,5 – 1,5); Fe (0,5 – 1,5); Ru (0,05 – 0,15). Правильность определения легирующих элементов подтверждали путем анализа стандартных образцов методом варьирования навески, а в случае рутения — методом «введено – найдено». Разработанная методика позволяет существенно сократить продолжительность анализа за счет сочетания многоэлементного метода АЭС-ИСП с микроволновой пробоподготовкой, расширить перечень определяемых элементов в титановых сплавах и повысить прецизионность результатов анализа.

We present a technique of multi-element analysis of new corrosion-resistant titanium alloys doped with ruthenium using Optima 7300 DV ICP-AES spectrometer (Perkin Elmer Corporation, USA) and microwave system Speedwave FOUR (Berghof Products, Germany). Compositions of the acid mixture as well as the temperature and time parameters of the sample preparation of titanium alloys under microwave heating in an autoclave which ensure a complete quantitative transfer of the sample into a convenient analytical form for subsequent ICP-AES analysis without loss of volatile components are substantiated. Optimal conditions of excitation of the analytical signal of analytes for ICP-spectrometer are specified and analytical lines of the elements free of spectral interference are chosen for determination of all critical components in corrosion-resistant titanium alloys. The studies were carried out using samples of experimental melting of industrial titanium alloys of different classes, which, due to volumetric doping with ruthenium, are under development and are not yet commercially available in Russia (grades of alloys PT-7M+Ru, PT-3B+Ru, 5B+Ru, 37+Ru, BT-22+Ru). The samples contained the following alloying elements (% wt.): Al (1.8 – 6.3); V (1.0 – 5.5); Mo (0.7 – 5.5); Zr (0.2 – 3.0); Cr (0.5 – 1.5); Fe (0.5 – 1.5); Ru (0.05 – 0.15). The correctness of the alloying element determination is confirmed by analysis of standard samples using the method of sample variation and spike test for ruthenium determination. The developed technique significantly shortens the duration of the analysis due to combination of the multi-element method of ICP-AES with microwave sample preparation, expands the list of detectable elements in titanium alloys, and increases the accuracy of Al, Si, V, Cr, Fe, Ni, Cu, Zr, Nb, Mo and Ru determination in titanium alloys in critical(rated) ranges of concentrations.

титановые сплавырутениймикроволновая пробоподготовкаАЭС-ИСПtitanium alloysrutheniummicrowave sample preparationICP-AESМинобрнауки в рамках соглашения № 14.595.21.0004, уникальный идентификатор RFMEFI59517X0004ReferencesИльин А. А., Колачев Б. А., Полькин И. С. Титановые сплавы. Состав, структура, свойства: справ. — М.: ВИЛС – МАТИ, 2009. С. 17.Il’in A. A., Kolachev B. A., Pol’kin I. S. Titanium alloys. Composition, structure, properties. Directory. — Moscow: VILS – MATI, 2009. — 520 p. [in Russian].Горынин И. В., Ушков С. С., Хатунцев А. Н. и др. Титановые сплавы для морской техники — СПб.: Политехника, 2007. С. 93.Gorynin I. V., Ushkov S. S., Khatuntsev A. N., et al. Titanium alloys for marine engineering. — St. Petersburg: Politekhnika, 2007. — 387 p. [in Russian].Пат. 2426808 Российская Федерация, МПК С 22 С14/00. Сплав на основе титана / Кудрявцев А. С., Чудаков Е. В., Щербинин В. Ф. и др.; ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей». — № 2010117136/02; заявл. 29.04.2010; опубл. 20.08.2011. Бюл. № 23.RF Pat. N 2426808, Kudriavtsev A. S., et al. Alloy on the basis of titanium / Byull. Otryt. Izobret. 2011. N 23 [in Russian].ASTM E2371-13. Standard Test Method for Analysis of Titanium and Titanium Alloys by Direct Current Plasma and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (Performance-Based Test Methodology) / ASTM International publ. 2013. P. 13. DOI: 10.1520/E2371-13.ASTM E2371-13. Standard Test Method for Analysis of Titanium and Titanium Alloys by Direct Current Plasma and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (Performance-Based Test Methodology) / ASTM International publ. 2013. P. 13. DOI: 10.1520/E2371-13.ASTM E539-11. Standard Test Method for Analysis of Titanium Alloys by X-Ray Fluorescence Spectrometry / ASTM International publ. 2011. P. 10. DOI: 10.1520/E539-11.ASTM E539-11. Standard Test Method for Analysis of Titanium Alloys by X-Ray Fluorescence Spectrometry / ASTM International publ. 2011. P. 10. DOI: 10.1520/E539-11.Титов В. И., Гундобин Н. В., Котиков В. Н. Определение рутения в жаропрочных никелевых сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Журн. прикл. спектроскопии. 2013. Т 80. № 4. С. 489 – 493.Titov V. I., Goundobin N. V., Kotikov V. N. Determination of Ruthenium in Heat-Resistant Nickel Alloys by Atomic Emission Spectrometry with Inductively Coupled Plasma / J. Applied Spectrosc. 2013. Vol. 80. N 4. P. 477 – 481.Каблов Е. Н., Карпов Ю. А., Титов В. И. и др. Определение рения и рутения в наноструктурированных жаропрочных никелевых сплавах для авиационно-космической техники / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1. С. 6 – 12.Kablov E. N., Karpov Yu. A., Titov V. I., et al. Rhenium and Ruthenium Determination in Nanostructured High-Temperature Alloys for Aerospace Engineering / Inorg. Mater. 2015. Vol. 51. N 14. P. 1363 – 1369.Inamoto I. The Progress of Analysis Technologies for Titanium / Nippon Steel Technical Report. 2002. N 85. P. 149 – 156.Inamoto I. The Progress of Analysis Technologies for Titanium / Nippon Steel Technical Report. 2002. N 85. P. 149 – 156.Мосичев В. И., Калинкин И. П., Николаев Г. И. Аналитический контроль состава материалов черной и цветной металлургии: справ. В 4 кн. Кн. 3. Металлы и сплавы. Анализ и исследование / Отв. ред. В. И. Мосичев. — СПб.: НПО «Профессионал», 2007. — 1092 с.Mosichev V. I., Kalinkin I. P., Nikolaev G. I. Analytical control of the composition of materials of ferrous and nonferrous metallurgy. Vol. 3. Metals and alloys. Analysis and research. — St. Petersburg: NPO «Professional», 2007. — 1092 p. [in Russian].Кубракова И. В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования / Успехи химии. 2002. Т. 71. № 4. С. 327 – 340.Kubrakova I. V. Microwave radiation in analytical chemistry: the scope and prospects for application / Russ. Chem. Rev. 2002. Vol. 71. N 4. P. 283 – 294.Пат. 2439183 Российская Федерация, МПК С 22 С14/00. Сплав на основе титана / Леонов В. П., Кудрявцев А. С., Чудаков Е. В. и др.; ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей». — № 2010113612/02; заявл. 07.04.2010; опубл. 10.01.2012. Бюл. № 1.RF Pat. N 2439183, Leonov V. P. et al. Alloy on the basis of titanium / Byull. Otkryt. Izobret. 2012. N 1 [in Russian].ГОСТ 19807. Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки. — М.: Изд. стандартов, 1992. — 3 с.RF State Standard GOST 19807–91. Wrought titanium and titanium alloys. Grades. — Moscow: Standartinform, 1992. — 3 p. [in Russian].Sansonetti J. E., Martin W. C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2005. Vol. 34. N 4. P. 1559 – 2259.Sansonetti J. E., Martin W. C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2005. Vol. 34. N 4. P. 1559 – 2259.Зайдель А. Н., Прокофьев В. К., Райский С. М. и др. Таблицы спектральных линий: справ. — М.: Наука, 1977. С. 649 – 656.Zaidel’ A. N., Prokof’ev V. K., Raiskii S. M., et al. Tables of spectral lines. — Moscow: Nauka, 1977. P. 649 – 656 [in Russian].Mermet J. M. Use of magnesium as a test element for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry diagnostics / Anal. Chim. Acta. 1991. Vol. 250. P. 85 – 94.Mermet J. M. Use of magnesium as a test element for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry diagnostics / Anal. Chim. Acta. 1991. Vol. 250. P. 85 – 94.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.