zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-6-5-10zldm-751Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАнализ наплавочных материалов из литых твердых сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмойAnalysis of surfacing materials from cast carbide alloys using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)ВячеславовА. В.VyacheslavovA. V.avyacheslavov@icloud.comЦепковаВ. В.TsepkovaV. V.ТитоваА. Д.TitovaA. D.ЕрмолаеваТ. Н.ErmolaevaT. N.НИЦ «Курчатовский институт» — ЦНИИ КМ «Прометей», г. Санкт-ПетербургРоссияNRC «Kurchatov Institute» — Central Research Institute of Structural Materials «Prometey», St. PetersburgRussian FederationЛипецкий государственный технический университет, г. ЛипецкРоссияLipetsk State Technical University, LipetskRussian Federation201801082018846510Copyright © Вячеславов А.В., Цепкова В.В., Титова А.Д., Ермолаева Т.Н., 20182018Вячеславов А.В., Цепкова В.В., Титова А.Д., Ермолаева Т.Н.Vyacheslavov A.V., Tsepkova V.V., Titova A.D., Ermolaeva T.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/751

Разработана методика анализа наплавочных материалов из литых твердых сплавов на основе кобальта методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с микроволновой автоклавной пробоподготовкой. Обоснованы состав кислотной смеси и температурно-временные параметры пробоподготовки в условиях микроволнового нагрева в автоклаве, обеспечивающие количественное переведение пробы в удобную аналитическую форму без потерь летучих компонентов для последующего АЭС-ИСП анализа. Подобраны аналитические линии, свободные от спектральных помех, для определения всех нормируемых компонентов в наплавочных материалах из литых твердых сплавов. Исследования выполняли с применением образцов наплавок из прутков сплавов Пр-В3К — ПрН-У10ХК63В5, Пр-В3К-Р — ПрН-У20ХК57В10 и ЦН-2 — Э-190К62Х29В5С2, содержащих следующие легирующие элементы (% масс): Co (до 65); Cr (28,0 – 32,0); W (4,0 – 11,0); Si (1,0 – 3,0); C (1,0 – 2,0); Ni (0,1 – 2,0); Mn (0,3 – 0,6) и Fe (до 2,0). Правильность определения нормируемых элементов подтверждали путем анализа стандартных образцов и методом варьирования навески. Разработанная методика апробирована при анализе промышленных образцов наплавок из литых твердых сплавов на основе кобальта исследованных марок, характеризуется экспрессностью и экономичностью за счет сокращения времени анализа по сравнению с одноэлементными методами в 11 раз и снижения объема применяемых реактивов в 12,5 раза. Сочетание многоэлементного метода АЭС-ИСП с микроволновой пробоподготовкой позволило повысить прецизионность определения Si, Cr, Mn, Fe, Ni и W в наплавочных материалах из литых твердых сплавов в нормируемых диапазонах концентраций.

A technique for analysis of surfacing materials (cast cobalt-based carbide alloys) using by ICP-AES in combination with microwave autoclave sample preparation is developed. Composition of the acid mixture, temperature and time parameters of the sample preparation under microwave heating in an autoclave are specified, thus ensuring complete quantitative transfer of the sample into a convenient analytical form without losses of volatile components for the subsequent ICP-AES analysis. Analytic lines of the elements free from spectral interference were chosen to determine all the rated components in the casting materials from cast carbide alloys. Study of surfacing materials was carried out using alloys Pr-B3K-PrH-U10Kh63B5, Pr-B3K-P-PrN-U20Kh57B10 and TsN-2-E-190K62X29B5C2, containing the alloying elements (% wt.): Co (up to 65); Cr (28.0 – 32.0); W (4.0 – 11.0); Si (1.0 to 3.0); C (1.0 – 2.0); Ni (0.1 – 2.0); Mn (0.3 – 0.6) and Fe (up to 2.0). The correctness of determining rated element was confirmed in analysis of standard samples using sample weight variation. The developed technique was tested on industrial prototypes of surfacing materials made of cobalt-based cast carbide alloys of tested grades. The method is rapid (11-fold reduction in the time of analysis) and reagent-saving (by 12.5 times) procedure compared to single-element methods by 11 times and reduction of the volume of applied reagents. Combination of the multielement ICP-AES method with microwave sample preparation provides an increase in the accuracy of Si, Cr, Mn, Fe, Ni, and W determination in surfacing materials of cast carbide alloys within a range of rated concentrations.

наплавочные материалы из литых твердых сплавовстеллитымикроволновая пробоподготовкаАЭС-ИСПsurfacing materials from cast carbide alloysmicrowave sample preparationICP-AESРабота выполнена при финансовой поддержке государства в лице Минобрнауки в рамках соглашения № 14.595.21.0004, уникальный идентификатор RFMEFI59517X0004ReferencesПанов В. С., Чувилин А. М., Фальковский В. А. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий их них: учеб. пособие для вузов. — М.: МИСИС, 2004. С. 7, 8, 14, 15.Panov V. S., Chuvilin A. M., Fal’kovskii V. A. Technology and properties of sintered hard alloys and products from them. Textbook for high schools. — Moscow: MISIS, 2004. P. 7, 8, 14, 15 [in Russian].Шеенко И. Н., Орешкин В. Д., Репкин Ю. Д. Современные наплавочные материалы. — Киев: Наукова думка, 1970. С. 100.Sheenko I. N., Oreshkin V. D., Repkin Yu. D. Modern surfacing materials. — Kiev: Naukova dumka, 1970. P. 100 [in Russian].ГОСТ 21449–75. Прутки для наплавки. Технические условия. — М.: Изд-во стандартов, 1994. — 9 с.RF State Standard GOST 21449–75. Rods for welding deposit. — Moscow: Izd. standartov, 1994. — 9 p. [in Russian].ГОСТ 10051–75. Электроды покрытые металлические для ручной дуговой наплавки поверхностных слоев с особыми свойствами. — М.: Изд-во стандартов, 2003. — 6 с.RF State Standard GOST 10051–75. Metal covered electrodes for manual arc surfacing of upper layers with special properties. Types. — Moscow: Izd. standartov, 2003. — 6 p. [in Russian].ГОСТ 11930.3–79. Материалы наплавочные. Метод определения кремния. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.RF State Standard GOST 11930.3–79. Hard-facing materials. Method of silicon determination. — Moscow: Izd. standartov, 2011. — 3 p. [in Russian].ГОСТ 11930.4–79. Материалы наплавочные. Метод определения хрома. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 2 с.RF State Standard GOST 11930.4–79. Hard-facing materials. Method of chromium determination. — Moscow: Izd. standartov, 2011. — 2 p. [in Russian].ГОСТ 11930.5–79. — Материалы наплавочные. Методы определения марганца. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.RF State Standard GOST 11930.5–79. — Hard-facing materials. Method of manganese determination. — Moscow: Izd. standartov, 2011. — 3 p. [in Russian].ГОСТ 11930.6–79. Материалы наплавочные. Методы определения никеля. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.RF State Standard GOST 11930.6–79. Hard-facing materials. Method of nickel determination. — Moscow: Izd. standartov, 2011. — 3 p. [in Russian].ГОСТ 11930.7–79. Материалы наплавочные. Методы определения железа. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 3 с.RF State Standard GOST 11930.7–79. Hard-facing materials. Method of iron determination. — Moscow: Izd. standartov, 2011. — 3 p. [in Russian].ГОСТ 11930.10–79. Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 2 с.RF State Standard GOST 11930.10–79. Hard-facing materials. Method of tungsten determination. — Moscow: Izd. standartov, 2011. — 2 p. [in Russian].Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновый нагрев как средство повышения эффективности аналитических операций / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 5. С. 3 – 14.Kubrakova I. V., Toropchenova E. S. Microwave heating as way of analytical operations efficiency increase (review) / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2007. Vol. 73. N 5. P. 3 – 14 [in Russian].Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка наплавочных материалов для анализа методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 10. С. 10 – 13.Tormysheva E. A., Smirnova E. V., Ermolaeva T. N. Microwave sample preparation of facing materials for analysis by atomic emission spectroscopy with inductively coupled plasma / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2010. Vol. 76. N 10. P. 10 – 13 [in Russian].Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / Пер. с англ. — М.: Химия, 1984. — 380 с.Bok R. A handbook of decomposition methods in analytical chemistry. — Moscow: Khimiya, 1984. — 380 p. [Russian translation].Sansonetti J. E., Martin W. C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2005. Vol. 34. N 4. P. 1559 – 2259.Sansonetti J. E., Martin W. C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2005. Vol. 34. N 4. P. 1559 – 2259.Зайдель А. Н., Прокофьев В. К., Райский С. М. и др. Таблицы спектральных линий. — М.: Наука, 1977. С. 649 – 656.Zaidel’ A. N., Prokof’ev V. K., Raiskii S. M., et al. Tables of spectral lines. — Moscow: Nauka, 1977. P. 649 – 656 [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.