В настоящей статье обсуждается вопрос обеспечения прослеживаемости результатов определения воды в твердых и жидких веществах и материалах. Рассмотрены этапы разработки и совершенствования, а также состав Государственного первичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173. Выявлены проблемы ограниченной применимости эталона для разделения воды с различными энергиями связи, а также невозможности идентификации отличных от воды летучих соединений при термической обработке исследуемых материалов. Представлены результаты совершенствования ГЭТ 173 путем включения в его состав дополнительной эталонной установки, реализующей методы термогравиметрического анализа (ТГА), дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и масс-спектрометрии (МС). Описаны состав и принцип действия новой эталонной установки. Представлен алгоритм оценки неопределенности воспроизведения единицы массовой доли воды с применением данной эталонной установки и выявлены источники неопределенности. Приведены результаты эксперимента по установлению нижней границы диапазона воспроизведения единицы массовой доли воды. Рассмотрены результаты сличений результатов определения воды в кристаллогидратах, полученные с использованием усовершенствованного эталона и высокоточных установок метрологических и ведущих отраслевых институтов европейских стран. Представлены результаты разработки стандартного образца массовой доли воды в дигидрате молибдата натрия (Na2MoO4 · 2H2O СО УНИИМ) ГСО 10911–2017, предназначенного для метрологического обеспечения средств измерений и методик измерений, основанных на использовании термогравиметрического метода. Описаны дополнительные возможности, открывающиеся в результате введения новой эталонной установки в состав государственного первичного эталона ГЭТ 173, такие как идентификация и определение отличных от воды летучих компонентов, установление и корректировка режимов сушки как в лабораторных условиях, так и в ходе технологического процесса, а также определение воды как одной из основных примесей при оценке массовой доли основного компонента высокочистых веществ.
The issue of assuring the traceability of the results of water determination in solid and liquid substances and materials is discussed. The stages of development and improvement, as well as composition of the State primary measurement standard of mass fraction and mass (molar) concentration of water in liquid and solid substances and materials (GET 173) are considered. The problems of the limited applicability of GET 173 in case of separation of water with different binding energies and impossibility of conducting qualitative analysis of non-water volatile compounds during heating of substances and materials are revealed. The results regarding upgrading of GET 173 due to incorporation of additional reference installation which implements the methods of thermo-gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and mass-spectrometry (MS) are presented. The composition and operating principle of the new reference unit are described. An algorithm for estimating the uncertainty of reproducing a unit mass fraction of water using this reference facility is presented and sources of the uncertainty are identified. The results of the experiment on determination of the lower limit of the reproduction range for a unit water mass fraction are presented. We also present the results of comparisons regarding determination of the water mass fraction in crystalline hydrates obtained using the improved State primary standard and high-precision installations of the metrological and leading sectorial research institutes of the European countries. The results of developing a certified reference material of water mass fraction in sodium molybdate dihydrate (Na2MoO4 · 2H2O CRM UNIIM 10911–2017 intended for metrological support of measurement instruments and measurement procedures based on thermo-gravimetric method are presented. Additional possibilities which result from the introduction of a new reference installation into the state primary standard of GET 173 are disclosed: identification and the quantification of non-water volatile components, adjustment of drying regimes both in laboratory and process conditions, determination of water content as one of the main impurities in estimating mass fraction of the main component of high-purity substances.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.