zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-7-16-20zldm-764Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОпределение низких содержаний хлора в органических соединениях и полимерах с использованием кулонометрического анализатора «Эксперт-006»Determination of low chlorine content in organic compounds and polymers using an «Expert-006» coulometerКитаеваД. Х.KitaevaD. Kh.

Динара Хасановна Китаева 

Москва

Dinara Kh. Kitaeva

Moscow

margaret@ineos.ac.ruБуяновскаяА. Г.BuyanovskayaA. G.

Анастасия Георгиевна Буяновская 

Москва

Anastasiya G. Buyanovskaya 

Moscow

margaret@ineos.ac.ruЛевинскаяО. Г.LevinskayaO. A.

Ольга Александровна Левинская 

Москва

Olga A. Levinskaya 

Moscow

margaret@ineos.ac.ruДзвонковскийС. Л.DzvonkovskiS. L.

Сергей Леонидович Дзвонковский

Москва

Sergey L. Dzvonkovski 

Moscow

margaret@ineos.ac.ruИнститут элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова РАНРоссияA. N. Nesmeyanov Institute of Organoelement Compounds of Russian Academy of SciencesRussian Federation2018070820188471620Copyright © Китаева Д.Х., Буяновская А.Г., Левинская О.Г., Дзвонковский С.Л., 20182018Китаева Д.Х., Буяновская А.Г., Левинская О.Г., Дзвонковский С.Л.Kitaeva D.K., Buyanovskaya A.G., Levinskaya O.A., Dzvonkovski S.L.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/764

В практике элементного микроанализа для определения хлора в органических веществах широко используют метод визуального меркуриметрического титрования хлорид-ионов в растворах, полученных после минерализации веществ сожжением в колбе с кислородом. Однако при содержании хлора менее 0,5 % меркуриметрический метод не обеспечивает достаточной точности, и предпочтительным оказывается более чувствительный метод кулонометрического титрования хлора электрогенерированными ионами серебра. В настоящей работе изучены возможности определения микрограммовых содержаний хлорид-ионов в растворах с помощью цифрового кулонометрического анализатора «Эксперт-006», производства ООО «Эконикс-Эксперт» (Москва), дополненного электролитической ячейкой с серебряными электродами. Проведено испытание работы кулонометра в разных режимах, найдены оптимальные электрохимические параметры титрования хлорид-ионов и разработана кулонометрическая методика, которая в сочетании с предварительным сожжением анализируемых веществ в колбе с кислородом позволяет определять остаточный хлор в органических матрицах на уровне 0,1 – 0,5 %. Предложенная методика была применена для определения остаточного хлора в ряде полимеров. Для найденных содержаний хлора от 0,16 до 0,28 % относительная погрешность определения не превышала 5 %.

A method of visual mercurimetric titration of chloride ions is widely used in elemental microanalysis for determination of chlorine content in organic substances after their combustion in an oxygen-filled flask. However, when chlorine content is less than 0.5%, the mercurimetric method fails to provide essential accuracy, and a more sensitive method of chlorine coulometric titration by electrogenerated silver ions appeared favorable. We consider a possibility of determining the microgram content of chloride-ions in solutions using a digital coulometric analyzer («Expert-006» produced by «Econics-Expert» (Moscow)) supplemented with an electrolytic cell with silver electrodes. The coulometer was tested in different operation modes to select the optimal electrochemical parameters of ion chloride titration and develop a technique for coulometric determination of chloride ions which in combination with the preliminary burning of the analyzed substances in an oxygen-filled flask provides determination of the residual chlorine in organic matrices at a level of 0.1 – 0.5%. The proposed technique was used to determine the residual chlorine in a number of polymers. The relative error did not exceed 5% at chlorine concentrations of 0.16 – 0.28%.

кулонометр «Эксперт-006»кулонометрическое титрованиеэлектролитическая ячейка с серебряными электродамиостаточный хлорорганические соединенияполимерыпогрешности определенияcoulometer «Expert-006»electrolytic cell with silver electrodescoulometric titrationresidual chlorineorganic compoundspolymerserrors of determinationReferencesМетоды количественного органического элементного микроанализа / Под ред. Н. Э. Гельма. — М.: Химия, 1987. — 293 с.Methods of quantitative organic elemental microanalysis / N. Й. Gel’m (ed.). — Moscow: Khimiya, 1987. — 293 p. [in Russian].Зозуля А. П. Кулонометрический анализ. — Л.: Химия, 1968. — 160 с.Zozulya A. P. Coulometric analysis. — Leningrad: Khimiya, 1968. — 160 p. [in Russian].Будников Г. К., Майстренко В. Н., Вяселев М. Я. Основы современного электрохимического анализа. — М.: Мир, 2003. — 592 с.Budnikov G. K., Maistrenko V. N., Vyaselev M. Ya. The fundamentals of modern electrochemical analysis. — Moscow: Mir, 2003. — 592 p. [in Russian].Будников Г. К., Широкова В. И. Развитие электроанализа в СССР и России: кулонометрические методы / Журн. аналит. химии. 2015. Т. 70. № 1. С. 92 – 98.Budnikov G. K., Shirokova V. I. Development of electroanalysis in the USSR and Russia. Coulometric methods / Zh. Analit. Khim. 2015. Vol. 70. N 1. P. 92 – 98 [in Russian].Ларина Н. И., Терентьева Е. А., Левинская О. А. Кулонометрическое полумикроопределение следовых содержаний хлора в полимерах / Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. № 3. С. 561 – 563.Larina N. I., Terent’eva E. A., Levinskaya O. A. Coulometric semi-microdetection of trace chlorine content in the polymers / Zh. Analit. Khim. 1986. Vol. 41. N 3. P. 561 – 563 [in Russian].Ларина Н. И., Терентьева Е. А., Левинская О. А. Полумикроопределение хлора в органических соединениях после их разложения в колбе с кислородом / Журн. аналит. химии. Краткие сообщения. 1988. Т. 43. № 11. С. 2103 – 2105.Larina N. I., Terent’eva E. A., Levinskaya O. A. Semi-microdetection of chlorine in organic compounds after their decomposition in the flask with oxygen / Zh. Analit. Khim. Kr. Soobshch. 1988. Vol. 43. N 11. P. 2103 – 2105 [in Russian].Гармаш А. В., Сорокина Н. М. Метрологические основы аналитической химии. — М.: Изд. МГУ, 2012. — 47 с.Garmash A. V., Sorokina N. M. Metrological fundamentals of analytical chemistry. — Moscow: Izd. MGU, 2012. — 47 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.