zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-7-26-29zldm-766Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАтомно-эмиссионное определение макросостава катализатора синтеза метанола с фотоэлектрическим анализатором спектровAtomic-emission determination of the macro composition of the catalyst of methanol synthesis with a photoelectric spectrum analyzerТороповЛ. И.ToropovL. I.

Леонид Иванович Торопов

Leonid I. Toropov

leontor2@gmail.comМокрушинаЕ. Р.MokrushinaE. R.

Евгения Рамилевна Мокрушина

Evgenia R. Mokrushina

Пермский государственный национальный исследовательский университетРоссияPerm State UniversityRussian Federation2018070820188472629Copyright © Торопов Л.И., Мокрушина Е.Р., 20182018Торопов Л.И., Мокрушина Е.Р.Toropov L.I., Mokrushina E.R.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/766

Исследована возможность атомно-эмиссионного определения основных компонентов в порошкообразных пробах с возбуждением спектров в дуге переменного тока. Дуговой источник возбуждения для определения основных компонентов фактически применяют только при проведении приближенно-количественного эмиссионного спектрального анализа геологических объектов. Задача исследования состояла в снижении погрешности определения макрокомпонентов проб указанным методом. Объект исследования — цинк-алюмомедный катализатор. Спектры регистрировали с использованием автоматизированного атомно-эмиссионного спектрометра ДФС-458С, в качестве приемника излучения служила фотоэлектронная приставка ФЭП-454 с ПЗС-линейками Toshiba. Основное отличие ФЭП-454 от аналогичных фотоэлектрических анализаторов заключается в наличии системы динамического накопления, позволяющей более эффективно проводить одновременное определение примесей и компонентов основы пробы. Для определения матричных элементов в реальных объектах построена градуировочная характеристика с использованием модельных смесей. Установлено, что взаимное влияние определяемых элементов матрицы в дуговом разряде практически полностью нивелируется разбавлением проб спектрографическим буфером не менее чем в 16 раз. Проведенные исследования свидетельствуют о возможности использования дугового атомно-эмиссионного анализа для определения в порошковых пробах не только микро-, но и макрокомпонентов с удовлетворительной погрешностью.

The possibility of atomic-emission determination of the main components in powder samples with spectra excitation in an AC arc is studied. An arc source of excitation is actually used mainly in approximate-quantitative emission spectral analysis of geological objects for determination of the main components. The goal of the study is to reduce the error of determination of the macro components of the samples when using the aforementioned procedure. The object of the study is a zinc-aluminum-copper catalyst. The spectra are recorded on a DFS-458Cautomated atomic-emission spectrometer. A photoelectron attachment FEP-454 with a CCD-array (Toshiba) is used as a radiation detector in the spectrometer. FEP-454 boasts a system of dynamic accumulation which provides more efficient simultaneous determination of the impurity and sample base components. A calibration curve was constructed using model mixtures for quantitative determination of the matrix elements in real samples. It is shown that the mutual impact of the matrix elements in the arc discharge is almost completely leveled by 16-fold dilution of the samples with a spectrographic buffer. The results of the study prove the possibility of using arc atomic emission analysis for determination both micro- and macro-components in powder samples with a satisfactory accuracy.

атомно-эмиссионный спектральный анализфотоэлектрический анализатор спектровпорошкообразные пробыкатализаторымакрокомпонентыatomic emission spectral analysisphotoelectric spectra analyzerpowder samplescatalystsmacrocomponentsReferencesБаландина Н. П., Захарова М. Л. Новые возможности применения трехфазной дуги и анализатора МАЭС для спектрального анализа горных пород / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. 2. С. 31 – 34.Balandina N. P., Zakharova M. L. New possibilities of using a three-phase arc and an analyzer of the MAES for spectral analysis of rocks / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2017. Vol. 83. N 1. P. 31 – 34 [in Russian].Пелевина Н. Г., Жарликова Т. Н., Геращенко Т. А. Опыт применения анализатора МАЭС для определения мышьяка, олова, сурьмы, таллия, галлия, германия и индия в рудах и продуктах их переработки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. 2. С. 35 – 37.Pelevina N. G., Zharlikova T. N., Gerashchenko T. A. Experience of application of the MEA analyzer for determination of arsenic, tin, antimony, thallium, gallium, germanium and indium in ores and their processing products / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2017. Vol. 83. N 1. P. 35 – 37 [in Russian].Аношин Г. Н. Аналитический процесс в геохимических исследованиях / В кн. Химический анализ в геологии и геохимии. — Новосибирск: Гео, 2016. С. 113 – 124.Anoshin G. N. Analytical process in geochemical research / In book: Chemical analysis in geology and geochemistry. — Novosibirsk: Geo, 2016. P. 113 – 124 [in Russian].Walsh J. N. Use of multiple internal standards for high-precision, routine analysis of geological samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / Chem. Geol. 1992. Vol. 95. P. 113 – 121.Walsh J. N. Use of multiple internal standards for high-precision, routine analysis of geological samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / Chem. Geol. 1992. Vol. 95. P. 113 – 121.Reinsberg K. G., Schumacher C., Nielsch K., Broekaert J. A. C. Precision improvements by the use of principal component regression and pooled regression applied to main component determinations with ICP-OES for thermoelectric films / J. Anal. At. Spectrom. 2011. Vol. 26. P. 2477 – 2482.Reinsberg K. G., Schumacher C., Nielsch K., Broekaert J. A. C. Precision improvements by the use of principal component regression and pooled regression applied to main component determinations with ICP-OES for thermoelectric films / J. Anal. At. Spectrom. 2011. Vol. 26. P. 2477 – 2482.Brenner I. B., Zander A. Geoanalysis using plasma spectrochemistry-milestones and future prospects / Anal. Bioanal. Chem. 1996. Vol. 355. N 5 – 6. P. 559 – 570.Brenner I. B., Zander A. Geoanalysis using plasma spectrochemistry-milestones and future prospects / Anal. Bioanal. Chem. 1996. Vol. 355. N 5 – 6. P. 559 – 570.Kenneth Marcus R., Harrison W. W. Analysis of geological samples by hollow cathode plume atomic-emission spectrometry / Anal. Chem. 1987. Vol. 59(19). P. 2369 – 2373.Kenneth Marcus R., Harrison W. W. Analysis of geological samples by hollow cathode plume atomic-emission spectrometry / Anal. Chem. 1987. Vol. 59(19). P. 2369 – 2373.Пупышев А. А. Тлеющий разряд по Гримму. Физические основы, исследование и применение в атомно-эмиссионном спектральном анализе / Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 2 – 3. С. 74 – 130.Pupyshev A. A. Glowing discharge. Physical fundamentals, research and applications in atomic emission spectral analysis / Analitika i kontrol’. 2007. Vol. 11. P. 74 – 130 [in Russian].Лонцих С. В., Недлер В. В., Райхбаум Я. Д., Хохлов В. В. Спектральный анализ при поисках рудных месторождений. — Л.: Недра, 1969. — 294 с.Lontsikh S. V., Nedler V. V., Raikhbaum Ya. D., Khokhlov V. V. Spectral analysis in the search for ore deposits. — Leningrad: Nedra, 1969. — 294 p. [in Russian].Пупышев А. А. О возможности снижения систематических и случайных погрешностей атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием многолинейчатой градуировки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. 2. С. 21 – 30.Pupyshev A. A. On the possibility of reducing the systematic and random errors in atomic emission spectroscopic analysis using multiline calibration / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2017. Vol. 83. P. 21 – 30 [in Russian].Moor G. L. Internal standardization in atomic-emission spectrometry using inductively coupled plasma. Report N M208. Mintek (Analytical Science Division): Council for mineral technology (South Africa), 1985. — 24 p.Moor G. L. Internal standardization in atomic-emission spectrometry using inductively coupled plasma. Report N M208. Mintek (Analytical Science Division): Council for mineral technology (South Africa), 1985. — 24 p.Киселева Д. В., Любимцева Ю. П., Горбунова Н. П. и др. Применение фотоэлектронной кассеты для регистрации атомно-эмиссионных спектров горных пород / Аналитика и контроль. 2004. Т. 8. № 3. С. 288 – 291.Kiseleva D. V., Lyubimtseva Yu. P., Gorbunova N. P., et al. The use of a photoelectric cassette for recording atomic-emission spectra of rocks / Analitika i kontrol’. 2004. Vol. 8. P. 288 – 291 [in Russian].Крылов О. В. Гетерогенный катализ. — М.: Академкнига, 2004. — 679 с.Krylov O. V. Heterogeneous catalysis. — Moscow: Akademkniga, 2004. — 679 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.