Валерия Николаевна Таланова
Москва
Valeriya N. Talanova
Moscow
Ольга Леонтьевна Лепендина
Москва
Olga L. Lependina
Moscow
Динара Хасановна Китаева
Москва
Dinara Kh. Kitaeva
Moscow
Анастасия Георгиевна Буяновская
Москва
Anastasiya G. Buyanovskaya
Moscow
Сергей Леонидович Дзвонковский
Москва
Sergey L. Dzvonkovski
Moscow
В лаборатории микроанализа ИНЭОС РАН для определения металлов в составе новых металлоорганических соединений (МОС) и полимеров традиционно применяется методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), основанная на способе прямого внешнего стандарта с использованием одного образца сравнения. Подготовка образцов-излучателей состоит в разбавлении веществ в 150 – 200 раз эмульсионным полистиролом (ПС), так как масса поступающих для анализа образцов ограничена 10 – 15 мг. При таком разбавлении определение проводят в области содержаний от 0,005 до 0,5 % металла, где градуировочный график линеен. Измерения проводят с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss Jena, Германия), рентгеновская трубка с Rh-анодом (40 кВ, 20 мА). Исследована возможность автоматического проведения РФА МОС и полимеров, синтезируемых в ИНЭОС РАН, с применением программного обеспечения (ПО) АЛЬФА-VRA-30. Пакет прикладных программ разработан научно-внедренческим центром ООО «ФОРАТЕКС» (Екатеринбург) и предназначен для автоматизированного управления работой спектрометра без участия оператора. ПО предусматривает возможность вывода аналитических уравнений множественной регрессии на основании измерений интенсивностей аналитических линий от образцов сравнения, и рассчитывает содержания химических элементов в анализируемых образцах-излучателях. Определены преимущества ПО и проведено сравнение результатов РФА, полученных методом прямого внешнего стандарта и с применением ПО. На примере определения железа и цинка в МОС найдено, что при их содержаниях в исследуемых МОС в диапазоне 4 – 25 % расхождение между результатами, полученными двумя способами, не превышает 0,7 % абс., что доказывает применимость ПО для определения состава новых соединений. Программное обеспечение Альфа VRA-30 позволяет стандартизировать условия измерения и существенно облегчает работу аналитика при анализе больших партий образцов.
X-ray fluorescence analysis (XRF)based on a technique of direct external standard with the use of one reference sample is traditionally used in the laboratory of microanalysis (INEOS RAS) for determination of metals in composition of novel organometallic compounds and polymers. Preparation of the samples-emitters consists in 150 – 200-fold dilution of the substances with emulsion polystyrene (PS), since the amount of substance for analysis is limited to 10 – 15 mg. With this dilution XRF analysis are carried out in the concentration range of metal from 0.005 to 0.5 %, where the analytical calibration curve is linear. Measurements of analytical lines are carried out on a VRA-30 spectrometer (CARL ZEISS JENA (Germany)), X-ray tube with Rh-anode, 40 kV, 20 mA. A possibility of automatic conduction of X-ray fluorescence analysis of organometallic compounds and polymers synthesized in INEOS RAS on a VRA-30 spectrometer using software ALPHA-VRA-30 is studied. Software package developed at the research and innovation center JSC «FORATEKS» (Ekaterinburg) is intended for automated control of the spectrometer functioning without an operator. The software provides the possibility of deducing analytical equations of multiple regression on the basis of measurements of the intensities of analytical lines from the reference sample, and calculates the content of chemical elements in the analyzed samples-emitters. Advantages of the developed software are demonstrated and the results of XRF obtained using both the developed software and the method of direct external standard are compared. The small difference between the results obtained by those methods (0.7 % (abs)) in determination of iron and zinc in organometallic compounds when the content of iron and zinc range within of 4 – 25 % proves the applicability of the software to studying new compounds. Software ALPHA-VRA-30 provides standardization of measurement conditions and lightens the work of the analyst when analyzing large batches of substances.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.