Алексей Юрьевич Кропанев
г. Екатеринбург
Alexey Yu. Kropanev
Yekaterinburg
В данной работе предложен расчетно-экспериментальный метод аттестации и организации внутрилабораторного контроля методик анализа воздушных сред — воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу. На сегодняшний день разработано небольшое число стандартных образцов (СО) воздушных сред — поверочных газовых смесей (ПГС) — менее чем для тридцати веществ с установленными ПДК (неорганических газов и легких органических соединений). Разработано около ста источников микропотоков (ИМ) также на легкие органические соединения. Такой узкий набор разработанных СО не позволяет установить на основе аттестационного эксперимента показатели точности для подавляющего большинства методик анализа проб воздушных сред и на основе найденных показателей точности установить нормативы внутрилабораторного контроля, а также реализовать процедуры оперативного контроля и контроля стабильности. Для таких методик (не обеспеченных поверочными газовыми смесями и источниками микропотоков) характеристики погрешности оценивают, как правило, расчетным способом. Экспериментально оценивают лишь стабильность градуировочных графиков и характеристики погрешности отдельных этапов отбора пробы. Предлагаемый метод предусматривает условное разделение методики на две стадии — отбора аналитической пробы и аналитическую стадию. Для стадии отбора пробы характеристики погрешности находят расчетно-экспериментальным методом, для аналитической стадии — экспериментальным методом аналогично другим методикам анализа конденсированных сред. Показана возможность организации внутрилабораторного контроля аналитической стадии и реализации всех алгоритмов как оперативного контроля, так и контроля стабильности, в том числе, построения контрольных карт Шухарта. Предложенный метод позволяет организовать аттестацию большинства подобных методик, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, которые ранее не были аттестованы и не обеспечены стандартными образцами в виде поверочных газовых смесей и источников микропотоков.
A computational and experimental method of certification and arrangement of intra laboratory control of the methods for analysis of air environment, i.e., air of the working zone, atmosphere air and industrial emissions into the atmosphere, is developed. Note that nowadays a rather small number of standard samples (SS) of air environment (calibration gas mixtures (CGM)) is available for less than thirty substances with determined maximum permissible concentrations (MPC) (inorganic gases and light organic compounds). About 100 sources of microcflows (MF) are also developed for light organic compounds. Such a narrow set of developed SS hinders determination of the accuracy indicators on the basis of the certification experiment for the vast majority of the methods used for analysis of air samples and, in turn, keeps out of stating standards for intra-laboratory control and implementation of the procedures of operational control and control of the stability. For those techniques (in the lack of calibration gas mixtures and sources of microflows), the error characteristics are estimated usually by calculations with exception of the stability of the calibration curves and error characteristics of the individual sampling stages which are determined experimentally. The proposed method implies a conditional division of the technique into two stages: sampling and analytical stages. For the stage of sampling, the error characteristics are determined by the calculation-experimental method, for the analytical stage, by the experimental method, similar to other methods for analysis of condensed media. The possibility of arrangement of the intra-laboratory control of the analytical stage and implementation of all the algorithms of both operational and stability control, including construction of Shewhart’s control charts is shown. The proposed method makes it possible to arrange certification of the majority of similar techniques used in the sphere of state regulation of ensuring the uniformity of measurements that have not been previously certified and provided with standard samples in the form of calibration gas mixtures and sources of microflows.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.