zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-9-21-27zldm-804Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛАТОВ В МОЛОКЕ, МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ, ВОДЕ, СОКАХ И НАПИТКАХ МЕТОДОМ УЛЬТРАВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ/КВАДРУПОЛЬ-ВРЕМЯПРОЛЕТНОЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯDETERMINATION OF PHTHALATES IN MILK, DAIRY PRODUCTS, WATER, JUICES AND BEVERAGES USING ULTRAHIGH LIQUID PERFORMANCE CHROMATOGRAPHY/QUADRUPOLE TIME-OF-FLIGHT MASS SPECTROMETRY OF HIGH RESOLUTIONАвдееваН. М.AvdeevaN. M.

Авдеева Надежда Михайловна.

Владимир.

Nadezhda M.  Avdeeva.

Vladimir.

nadezhda_m_avdeeva@mail.ruАмелинВ. Г.AmelinV. G.

Амелин Василий Григорьевич.

Владимир.

Vasily G.  Amelin.

Vladimir.

amelinvg@mail.ruФедеральный центр охраны здоровья животныхРоссияFederal Center for Animal HealthRussian FederationФедеральный центр охраны здоровья животных; Владимирский государственный университет им. А.Г. и Н.Г. СтолетовыхРоссияFederal Center for Animal Health; A.G. and N.G. Stoletov Vladimir State UniversityRussian Federation2018101020188492127Copyright © Авдеева Н.М., Амелин В.Г., 20182018Авдеева Н.М., Амелин В.Г.Avdeeva N.M., Amelin V.G.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/804

Повсеместное использование полиэтилентерефталатной упаковки (ПЭТ) на рынке продовольственных товаров является потенциальной угрозой для здоровья потребителей. В процессе изготовления данных полимерных материалов используются различные ве­щества, улучшающие свойства готовой упаковки: в частности, одними из таких добавок являются фталаты. Поскольку их молекулы химически не присоединены к полимерным цепям, эти вещества могут легко переходить из пластиковой тары в продукты питания, напитки и воду во время упаковочных или производственных процессов. В целях установления возможности попадания этих опасных соединений в продукцию путем их миграции из полиэтилентерефталатной упаковки проведен мониторинг остаточных количеств семи эфиров фталевой кислоты (диметилфталата, диэтилфталата, диаллилфталата, дибутилфталата, диизобутилфталата, диизооктилфталата, диизододецилфталата) в ряде пищевых продуктов и напитков. Целевые аналиты извлекали из образцов молока, молочной продукции, воды, соков и напитков с использованием ацетонитрила и высаливателей и определяли методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным квадруполь-времяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения. Содержание обнаруженных фталатов в продуктах питания, при­обретенных в супермаркетах, изменялось в широких пределах: наиболее высоким почти для каждой категории исследованных образцов оказалось содержание диизооктилфталата, этот же эфир фталевой кислоты был и самым распространенным, за ним следуют дибутилфталат, диизобутилфталат и диэтилфталат. Диапазон определяемых содержаний эфиров фталевой кислоты составил 15 - 3000 нг/мл (R2 > 0,99), пределы обнаружения — от 0,5 до 15 нг/мл. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 15 %.

The widespread use of polyethylene terephthalate packaging (PET) in the food market can be a threat to the  health of people.  In the  process of manufacturing these polymeric materials, various substances are used that improve the properties of the finished package. In particular, phthalates are considered to be one of these dangerous pollutants because their molecules are  not  chemically attached to polymer chains, these substances can  easily  pass  from  plastic containers to food, beverages and  water during packaging or production processes. The study was carried out by ultrahighperfomance liquid  chromatography with  a tandem quadrupole-time-of-flight mass  spectrometric high-resolution detector. The concentrations of phthalates was  varies widely  in  foodstuffs purchased  in  food  market, diisooctyl phthalate has been  found  in the  highest concentration in almost every category of specimens studied. The same  phthalic acid ester proved to be the  most  common, followed by dibutyl phthalate, diisobutyl phthalate and diethyl phthalate. The ranges of detectable contents for phthalates were 15 – 3000 ng/ml (R2 > 0,99). Limit of detection were from 0.5 to 15 ng/ml.  The relative standard deviation of the  analysis results did not exceed 15%.

фталатыполиэтилентерефталатная упаковкаанализ пищевой продукцииультравысокоэффективная жидкостная хроматография/времяпролетная масс-спектрометрия высокого разрешенияphthalatespolyethylene terephthalate packagingfood analysisultra-high-performance liquid chromatography/high-resolution time-of-flight mass spectrometryReferencesZakharkiv I. B., Zui M. F., Zaitsev V N. Dispersive Liquid-Phase Microextraction for Determination of Phthalates in Water / J. Water Chem. Technol. 2015. Vol. 37. N 2. P 78 - 84.Zakharkiv I. B., Zui M. F., Zaitsev V N. Dispersive Liquid- Phase Microextraction for Determination of Phthalates in Water / J. Water Chem. Technol. 2015. Vol. 37. N 2. P 78 - 84.Амелин В. Г., Лаврухина О. И. Обеспечение безопасности пищевых продуктов средствами химического анализа / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 1. С. 3 - 49.Amelin V G., Lavrukhina O. I. Food safety assurance using methods of chemical analysis / J. Anal. Chem. 2017. Vol. 72. N 1. P 1 - 46.Russo M. V, Avino P, Perugini L., Notardonato I. Extraction and GC-MS Analysis of Phthalate Esters in Food Matrices: a Review / RSC. Adv. 2015. Vol. 5. N 46. P 37023 - 37043.Russo M. V, Avino P, Perugini L., Notardonato I. Extraction and GC-MS Analysis of Phthalate Esters in Food Matrices: a Review / RSC. Adv. 2015. Vol. 5. N 46. P 37023 - 37043.Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) (утверждено решением Комиссии таможенного союза от 28. 05. 2010 г. № 299).Uniform sanitary and epidemiological requirements for products (goods) subject to control (approved by decision of Customs Union Commission May 28, 2010 N 299) [in Russian].ГН 2.3.3.972-00. Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами. — М.: Минздрав России, 2000.Hygienic requlations GN 2.3.3.972-00. Maximum permissible amounts of chemical substances released from materials in contact with food products. — Moscow: Health Ministry of Russia, 2000 [in Russian].Petrova M., Eljarrat E., Lopez de Alda M. J., Barcelo D. Analysis and environmental levels of endocrine-disrupting compounds in freshwater sediments / Trends Anal. Chem. 2001. Vol. 20. N 11. P 637 - 648.Petrovic M., Eljarrat E., Lopez de Alda M. J., Barcelo D. Analysis and environmental levels of endocrine-disrupting compounds in freshwater sediments / Trends Anal. Chem. 2001. Vol. 20. N 11. P 637 - 648.Cortazar E., Zuloaga O., Sanz J., et al. MultiSimplex optimisation of the solid-phase microextraction-gas chromatographic-mass spectrometric determination of polycyclic aromatic hydrocarbons, polychlorinated biphenyls and phthalates from water samples / J. Chromatogr. A. 2002. Vol. 978. N1-2. P. 165 - 175.Cortazar E., Zuloaga O., Sanz J., et al. MultiSimplex optimisation of the solid-phase microextraction-gas chromatographic-mass spectrometric determination of polycyclic aromatic hydrocarbons, polychlorinated biphenyls and phthalates from water samples / J. Chromatogr. A. 2002. Vol. 978. N 1 - 2. P. 165 -175.Farahani H., Norouzi P., Dinarvand R., Ganjali M. R. Development of dispersive liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry as a simple, rapid and highly sensitive method for the determination of phthalate esters in water samples / J. Chromatogr. A. 2007. Vol. 172. N 2. P 105 - 112.Farahani H., Norouzi P., Dinarvand R., Ganjali M. R. Development of dispersive liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry as a simple, rapid and highly sensitive method for the determination of phthalate esters in water samples / J. Chromatogr. A. 2007. Vol. 172. N2.P 105 - 112.Li X., Zhong M., Xu S., Sun C. Determination of phthalates in water samples using polyaniline-based solid-phase microextraction coupled with gas chromatography / J. Chromatogr. A. 2006. Vol. 1135. N 1. P 101 - 108.Li X., Zhong M., Xu S., Sun C. Determination of phthalates in water samples using polyaniline-based solid-phase microextraction coupled with gas chromatography / J. Chromatogr. A. 2006. Vol. 1135. N1.P 101 - 108.Yin P., Liu X., Chen H., et al. Determination of 16 phthalate esters in tea samples using a modified QuEChERS sample preparation method combined with GC-MS/MS / Food Addit. Contam. A. 2014. Vol. 31. N 8. P. 1406 - 1413.Yin P, Liu X., Chen H., et al. Determination of 16 phthalate esters in tea samples using a modified QuEChERS sample preparation method combined with GC-MS/MS / Food Addit. Contam. A. 2014. Vol. 31. N8.P 1406 - 1413.Крылов В. А., Волкова В. В. Определение о-фталатов в воде с хромато-масс-спектрометрическим детектированием и концентрированием с ультразвуковым диспергированием экстрагента / Вест. ННГУ. 2014. Т. 1. № 1. С. 119 - 125.Krylov V. A., Volkova V. V Determination of o-phthalates in water by chromatography-mass spectrometry and microextraction concentration with ultrasonic dispersion of extraction solvent / Vestnik NNGU. 2014. Vol. 1. N 1. P 119 - 125 [in Russian].Ma Y., Hashi Y., Ji F., Lin J. M. Determination of phthalates in fruit jellies by dispersive SPE coupled with HPLC-MS / J. Sep. Sci. 2010. Vol. 33. N 2. P 251 - 257.Ma Y., Hashi Y., Ji F., Lin J. M. Determination of phthalates in fruit jellies by dispersive SPE coupled with HPLC-MS / J. Sep. Sci. 2010. Vol. 33. N 2. P 251 - 257.Lopez-Roldan P., Lopez de Alda M. J., Barcelo D. Simultaneous determination of selected endocrine disrupters (pesticides, phenols and phthalates) in water by in-field solid-phase extraction (SPE) using the prototype PROFEXS followed by on-line SPE (PROSPEKT) and analysis by liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionisation-mass spectrometry / Anal. Bioanal. Chem. 2004. Vol. 378. N 3.1! 599 - 609.Lopez-Roldan P., Lopez de Alda M. J., Barcelo D. Simultaneous determination of selected endocrine disrupters (pesticides, phenols and phthalates) in water by in-field solid-phase extraction (SPE) using the prototype PROFEXS followed by on-line SPE (PROSPEKT) and analysis by liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionisation-mass spectrometry / Anal. Bioanal. Chem. 2004. Vol. 378. N 3. P 599 - 609.Ferrer C., Lozano A., Aguera A., et a l. Overcoming matrix effects using the dilution approach in multiresidue methods for fruits and vegetables / J. Chromatogr. A. 2011. Vol. 1218. N 42. P. 7634 - 7639.Ferrer C., Lozano A., Aguera A., et a l. Overcoming matrix effects using the dilution approach in multiresidue methods for fruits and vegetables / J. Chromatogr. A. 2011. Vol. 1218. N 42. P 7634 - 7639.Amelin V, Korotkov A. A simple sample preparation for simultaneous determination of chloramphenicol and its succinate esters in food products using high performance liquid chromatography/higher solution mass spectrometry / Food Addit. Contam. A. 2017. Vol. 34. N 2. P 211 - 217.Amelin V, Korotkov A. A simple sample preparation for simultaneous determination of chloramphenicol and its succinate esters in food products using high performance liquid chromatography/higher solution mass spectrometry / Food Addit. Contam. A. 2017. Vol. 34. N2.P 211 - 217.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.