zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2018-84-10-12-19zldm-814Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОпределение золота в отходах производства элементов микроэлектроники методами атомно-абсорбционной спектрометрии и гравиметрииDetermination of gold in microelectronic waste using atomic absorption spectroscopy and gravimetryУсенкоС. И.UsenkoS. I.

Светлана Ивановна Усенко г. Саров, Нижегородская обл.

Svetlana I. Usenko Sarov, Nizhni Novgorod region

otd4@expd.vniief.ruГолубеваВ. Н.GolubevaV. N.

Валентина Николаевна Голубеваг. Саров, Нижегородская обл.

Valentina N. Golubeva Sarov, Nizhni Novgorod region

КонопкинаИ. А.KonopkinaI. A.

Ирина Андреевна Конопкинаг. Саров, Нижегородская обл.

Irina A. KonopkinaSarov, Nizhni Novgorod region

АстаховаИ. В.AstakhovaI. V.

Инга Владимировна Астаховаг. Саров, Нижегородская обл.

Inga V. AstakhovaSarov, Nizhni Novgorod region

ВахнинаО. В.VakhninaO. V.

Ольга Викторовна Вахнинаг. Саров, Нижегородская обл.

Olga V. VakhninaSarov, Nizhni Novgorod region

КораблеваА. Ю.KorablevaA. Yu.

Анна Юрьевна Кораблеваг. Саров, Нижегородская обл.

Anna Yu. KorablevaSarov, Nizhni Novgorod region

АнищенкоО. А.AnishenkoO. A.

Оксана Анатольевна Анищенког. Саров, Нижегородская обл.

Oksana A. AnishenkoSarov, Nizhni Novgorod region

КалининаА. А.KalininaA. A.

Анна Алексеевна Калининаг. Саров, Нижегородская обл.

Anna A. KalininaSarov, Nizhni Novgorod region

ЖоговаК. Б.ZhogovaK. B.

Кира Борисовна Жоговаг. Саров, Нижегородская обл.

Kira B. ZhogovaSarov, Nizhni Novgorod region

Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики» (ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ»)РоссияRussian Federal Nuclear Center - All-Russian Research Institute of Experimintal PhysicsRussian Federation20182410201884101219Copyright © Усенко С.И., Голубева В.Н., Конопкина И.А., Астахова И.В., Вахнина О.В., Кораблева А.Ю., Анищенко О.А., Калинина А.А., Жогова К.Б., 20182018Усенко С.И., Голубева В.Н., Конопкина И.А., Астахова И.В., Вахнина О.В., Кораблева А.Ю., Анищенко О.А., Калинина А.А., Жогова К.Б.Usenko S.I., Golubeva V.N., Konopkina I.A., Astakhova I.V., Vakhnina O.V., Korableva A.Y., Anishenko O.A., Kalinina A.A., Zhogova K.B.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/814

Разработаны методики определения золота методами атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени и гравиметрии в отходах производства элементов микроэлектроники: отходах раствора для травления золота (KI + I2), технологической смеси, образующейся после очистки установки вакуумного напыления раствором царской водки, и золотосодержащем порошке, полученном после переработки жидких отходов. Найдены оптимальные условия подготовки проб жидких и твердых отходов сложного переменного матричного состава. Атомно-абсорбционные методики позволяют определять золото в технологических отходах в широких диапазонах содержаний: в отходах раствора для травления золота — от 0,02 до 40 г/дм3; в жидкой фазе технологической смеси — от 0,1 до 30 г/дм3, в твердой фазе технологической смеси и золотосодержащем порошке — от 3 до 80 % с относительным стандартным отклонением не более 0,023 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±5 %. Гравиметрическая методика позволяет определять золото в жидкой фазе технологической смеси после его восстановления гидрохлоридом гидразина в диапазоне содержаний от 0,5 до 500,0 г/дм3 с относительным стандартным отклонением не более 0,007 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±1,3 %. Показано, что применение методик обеспечивает сходимость результатов анализа. Разработанные методики аттестованы метрологической службой предприятия и могут применяться, в том числе, для сопровождения производства элементов микроэлектроники.

The procedures of gold determination in microelectronic waste using flame atomic absorption spectroscopy (FAAS) and gravimetric analysis are developed. The developed methods are used for gold determination in the waste of gold etching (KI + I2) solution, technological mixture formed after cleaning vacuum deposition unit with aqua-regia solution as well as in a gold-containing powder obtained after reprocessing of liquid wastes. Optimum conditions for preparation and analysis of liquid and solid wastes having complex and variable matrix composition are specified. The FAAS methods of analysis provide determination of wastes in a wide range of gold concentration: in the solution for gold etching within the concentration range from 0.02 to 40 g/dm3, in the liquid phase of the technological mixture — from 0.1 to 30 g/dm3, in the solid phase of the technological mixture and in the gold-containing powder — from 3 to 80 wt. % with the relative error no more than ±5%. The gravimetric methods provide gold determination in the liquid phase of the technological mixture after gold reduction with hydrazine hedrochloride within the range of gold concentration from 0.5 to 500.0 g/dm3 with the relative error no more than ±1.3%. It is shown that the developed methods of analysis demonstrate good convergence of the results of analysis. The methods of analysis are certified by the Metrological Department of the enterprise and can be in a support technology of microelectronics production.

твердые и жидкие золотосодержащие отходы производстваопределение золотаатомно-абсорбционный анализгравиметрический анализsolid and liquid gold-containing wastesgold determinationatomic absorption analysisgravimetric analysisReferencesЖитенко Л. П. Современное состояние и проблемы определения высоких содержаний золота в сплавах и изделиях (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 11. С. 3 – 12.Zhitenko L. P. State of the Art and Problems in Determining High Gold Contents in Alloys and Articles (Review) / Inorg. Mater. 2013. Vol. 49. N 14. P. 1294 – 1302.Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Комбинированные методы анализа возвратного металлосодержащего сырья (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 4. С. 5 – 11.Doronina M. S., Karpov Yu. A., Baranovskaya V. B. Combined Methods of Analysis of Metal-Containing Raw Material (Review) / Inorg. Mater. 2017. Vol. 53. N 14. P. 1411 – 1417.Остапчук И. С., Кузнецов А. П., Коротков В. А. Определение платины, палладия, родия, рутения, иридия, золота и серебра в концентратах платиновых металлов марок КН-1, КП-2, ОК и КПП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 10. С. 17 – 20.Ostapchuk I. S., Kuznetsov A. P., Korotkov V. A. Determination of Platinum, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Gold and Silver in the Concentrates of Platinum Group Metals of Different Grades (KP-1, KP-2, OK, and KPP) / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2014. Vol. 80. N 10. P. 17 – 20 [in Russian].Корда Т. М., Демидова М. Г., Гуськова Е. А. Определение платиновых металлов и золота в углеродсодержащих геологических объектах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 5. С. 7 – 10.Korda T. M., Demidova M. G., Guskova E. A. Determination of Platinum Group Metals and Gold in Carbon-Containing Geological Objects / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2012. Vol. 78. N 5. P. 7 – 10 [in Russian].Туркин А. А., Чижов А. С., Серегина И. Ф. и др. Определение золота и сурьмы в новых материалах на основе диоксида олова методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 10. С. 5 – 7.Turkin A. A., Chizhov A. S., Seregina I. F., et al. Determination of Gold and Antimony in Advanced Materials Based on Tin Dioxide Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry / Inorg. Mater. 2015. Vol. 51. N 14. P. 1420 – 1422.Гоганов А. Д., Иванов О. А., Плотников Р. И. и др. Применение рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного анализатора БРА-18 для определения золота в рудах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 10. С. 16 – 19.Goganov A. D., Ivanov O. A., Plotnikov R. I., et al. The Use of Energy-Dispersive X-Ray Fluorescence Analyzer BRA-18 for Gold Determination in Ores / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2013. Vol. 79. N 10. P. 16 – 19 [in Russian].Бусев А. И., Иванов В. М. Аналитическая химия элементов. Золото. — М.: Наука, 1973. — 264 с.Busev A. I., Ivanov V. M. Analytical chemistry of elements. Gold. — Moscow: Nauka, 1973. — 264 p. [in Russian].ГОСТ 27973.0–88. Золото. Общие требования к методам анализа. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1999. — 3 с.RF State Standard GOST 27973.0–88. Gold. General requirements for methods of analysis. — Moscow: Izd. Standartov, 1999. — 3 p. [in Russian].ГОСТ 12563.1–82. Сплавы золотопалладиевые. Метод определения золота. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1984. — 3 с.RF Stat Standard GOST 12563.1–82. Gold-palladium alloys. Method for the determination of gold. — Moscow: Izd. Standartov, 1984. — 3 p. [in Russian].Кузьмин Н. М., Кубракова И. В., Пуховская В. М., Кудинова Т. Ф. Ускоренное определение благородных металлов в некоторых рудах, продуктах их переработки и катализаторах методами атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной (с индуктивно-связанной плазмой) спектрометрии / Журн. аналит. химии. 1994. Т. 49. № 2. С. 199 – 208.Kuzmin N. M., Kubrakova I. V., Puhovskaya V. M., Kudinova T. F. Rapid Determination of Noble Metals in Some Ores, Their Processing Products, and Catalysts by Atomic Absortion and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry / Zh. Anal. Khimii. 1994. Vol. 49. N 2. P. 199 – 208 [in Russian].Симаков В. А., Исаев В. Е. Рентгеноспектральное определение золота в геологических пробах после его концентрирования с использованием низкотемпературной пробирной плавки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 10. С. 11 – 13.Simakov V. A., Isaev V. E. X-Ray Spectral Determination of Gold in Geological Samples after Its Concentration by Low-Temperature Fire Assay / Inorg. Mater. 2016. Vol. 52. N 14. P. 1440 – 1443.Андреев А. В., Фирсов В. И., Ципенюк Ю. М. Нейтронно-активационный анализ геологических проб с использованием микротрона и нейтронного генератора / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 5. С. 19 – 23.Andreev A. V., Firsov V. I., Cipenyuk Yu. M. Neutron Activation Analysis of Geological Samples Using Microtron and the Neutron Generator / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2012. Vol. 78. N 5. P. 19 – 23 [in Russian].Гурьева Р. Ф., Саввин С. Б. Спектрометрические методы определения благородных металлов / Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 11. С. 1158 – 1175.Gur’eva R. F., Savvin S. B. Spectrophotometric Methods for Determining Noble Metals / J. Anal. Chem. 2002. Vol. 57. N 11. P. 980 – 996.Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических веществ. — М.: Химия, 2000. — 480 с.Lidin R. A., Molochko V. A., Andreeva L. L. Chemical properties of inorganic substances. — Moscow: Khimiya, 2000. — 480 p. [in Russian].Малышев В. М., Румянцев Д. В. Золото. — М.: Металлургия, 1979. — 288 с.Malyshev V. M., Rumyantsev D. V. Gold. — Moscow: Metallurgiya, 1979. — 288 p. [in Russian].Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 784 с.Pupyshev A. A. Atomic absorption spectral analysis. — Moscow: Technosfera, 2009. — 784 p. [in Russian].Пат. 2464546 С1 РФ, МПК51 G 01 N 21/31, G 01 N 21/72, G 01 J 3/42, C 01 G 7/00. Способ определения золота в отходах производства элементов электронной техники / Усенко С. И.; заявитель и патентообладатель ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ». — . № 2011132691/04; заявл. 03.08.2011; опубл. 20.10.2012, бюл. № 29.RF Pat. 2464546, MPK51 G 01 N 21/31, G 01 N 21/72, G 01 J 3/42, C 01 G 7/00. Method for the determination of gold in the waste products of electronic equipment / Usenko S. I. N 2011132691/04; publ. 20.10.2012 [in Russian].РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, презиционности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 58 с.RMG 61–2010. State System for ensuring the uniformity of Measurement. Accuracy, trueness and precision of the Methods of quantitative chemical analysis. The methods of evaluation. — Moscow: Standartinform, 2013. — 58 p. [in Russian].Чарыков А. К. Математическая обработка результатов химического анализа. — Л.: Химия, 1984. — 168 с.Charykov A. K. Mathematical processing of the results of chemical analysis. — Leningrad: Khimiya, 1984. — 168 p. [in Russian].Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия. — М.: Мир, 1976. — 355 с.Price W. J. Analytical atomic absorption spectrometry. — London – New York: Heyden, 1972. — 239 p.Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Ч. 2. — М.: Химия, 1969. — 1203 с.Sharlo G. Methods of analytical chemistry. Quantitative analysis of inorganic compounds. Part 2. — Moscow: Khimiya, 1969. — 1203 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.