Дарья Геннадьевна Филатова
Dariya G. Filatova
Pavel S. Kutukov
Марина Николаевна Румянцева
Marina N. Rumyantseva
Александр Михайлович Гаськов
Aleksandr M. Gas’kov
Предложена методика раздельного определения платины и палладия на поверхности и в объеме нанокомпозитов на основе диоксида олова методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Синтез матриц SnO2 проводили двумя методами: осаждением из раствора и распылительным пиролизом в пламени. Модификаторы вводили методом пропитки путем диспергирования порошков матрицы в растворах прекурсоров в легколетучих растворителях и последующего испарения растворителя. Установлено, что палладий находится на поверхности нанокомпозитов независимо от методики синтеза. При этом отмечены потери модификатора после пропитки SnO2, синтезированного методом пиролиза в пламени. Сделан вывод о различии свойств поверхности SnO2 в зависимости от способа получения матрицы. Показано, что для материалов, полученных методом осаждения из растворов, 30 - 50 % Pt распределено на поверхности, а остальные 50 - 70 % — в объеме SnO2. Применение для синтеза матрицы метода пиролиза в пламени позволяет увеличить содержание Pt на поверхности до 80 %. Потери Pt отмечены в обоих случаях, что связано с различиями микроструктуры SnO2 и, как следствие, образованием в процессе модификации тонких слоев фаз сложного состава, что влияет на процессы поверхностной диффузии и испарения. На основании воспроизводимости результатов определения Pt и Pd установлена высокая степень неоднородности исследуемых материалов.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is used for separate determination of platinum and palladium on the surface and in the bulk of tin dioxide based nanocomposites. Synthesis of SnO2 matrices was conducted using deposition from the solution and flame spray pyrolysis (FSP). The modifiers were injected by impregnation via the dispersion of the matrix powders in the solutions of precursors in volatile solvents and subsequent evaporation of the solvent. It is shown that palladium is present on the surface of the nanocomposites regardless of the synthesis procedure. As the losses of the modifier after impregnation of SnO2 synthesized by FSP method were obserbed, we concluded that the properties of the SnO2 surface depend on the method of obtaining matrix. It was also shown that for the materials obtained by the method of deposition from the solutions 30 - 50% Pt are present on the surface and other 50 - 70% are distributed in the bulk of SnO2. The use of pyrolysis in the flames makes it possible to increase the content of Pt on the surface up to 80%. The loss of Pt observed in both cases and attributed to the differences in the microstructure of SnO2 results in the etherification of thin layers of phases of complex composition which affect the processes of superficial diffusion and evaporation. Reproducibility of the results of Pt and Pd determination indicates to a high degree of heterogeneity of the studied materials.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.