Роман Михайлович Дворецков.
Москва
Roman M. Dvoretskov.
Moscow
Павел Сергеевич Петров.
Москва
Pavel S. Petrov.
Moscow
Геннадий Васильевич Орлов.
Москва
Gennady V Orlov.
Moscow
Федор Николаевич Карачевцев.
Москва
Fedor N. Karachevtsev.
Moscow
Александр Федорович Летов.
Москва
Aleksandr F. Letov.
Moscow
Актуальным направлением аналитического контроля жаропрочных никелевых сплавов (ЖНС) является разработка спектральных экспресс-методов анализа для сопровождения всех этапов производства ЖНС. Для обеспечения высокой точности результатов, получаемых такими методами, как атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) и рентгенофлуоресцентный анализ (РФА), необходимо использовать стандартные образцы (СО), адекватные по составу анализируемым пробам. Для многих марок современных ЖНС стандартные образцы отсутствуют, необходимы их разработка и аттестация. Представлен методический подход к разработке и изготовлению стандартных образцов новых марок жаропрочных никелевых сплавов. Показано, что при изготовлении СО ЖНС для спектрального анализа недопустимо не только наличие в материале СО дефектов (раковин, трещин, неметаллических включений, обособленных зон, отличающихся содержанием легирующих элементов и примесей), но и участков с повышенной микропористостью. В таком случае образцы отбраковывают и переплавляют, при необходимости корректируя режимы выплавки заготовок СО. Проведены исследования структуры, однородности и установлены аттестованные значения изготовленных СО жаропрочных никелевых сплавов типа ВЖМ, ВКНА и др. Рассмотрены возможности применения полученных стандартных образцов ЖНС для атомно-эмиссионного спектрального анализа с искровым возбуждением и РФА. Показано, что в случае АЭС для построения градуировочной характеристики лучше использовать комплекты СО максимально близкого к анализируемым пробам состава, в то время как для РФА возможно использование объединенных комплектов СО близких по составу марок ЖНС. Представлены метрологические характеристики стандартных образцов утвержденных типов (ГСО) ЖНС для спектрального анализа, разработанных ФГУП «ВИАМ» за последние семь лет.
Development of rapid method of spectral analysis capable of accompanying all the stages of nickel superalloy production is a hot topic of the analytical control of nickel superalloys. To ensure high accuracy of the results obtained by the methods of optical emission spectrometry and X-ray fluorescence spectrometry, reference materials (RM) adequate in composition to the analyzed samples are to be used. The lack of RM for novel grades of modern nickel alloys, entails the necessity of their development and certification. A methodical approach to the development and production of RM of new grades of nickel superalloys is presented. It is shown that production of the corresponding RM for spectral analysis apart from obvious requirement regarding the absence of defects (shells, cracks, nonmetallic inclusions, isolated zones differing in the content of alloying elements and impurities) requires also elimination of the areas of increased microporosity. In this case, the samples are rejected and melted down, the smelting modes of the CO blanks being adjusted if necessary. We have studied the structure and homogeneity of the manufactured RM and determined the certified values of the reference materials for nickel superalloys of the type VZhM, VKNA, etc. The potentiality of using the developed RM for optical emission spectroscopy with spark excitation and X-ray fluorescence analysis are considered. It is shown that optical emission spectroscopic analysis with spark excitation requires RM sets most close in composition to the analyzed samples when plotting a calibration characteristic, whereas when using X-ray fluorescence analysis, combined sets of RM are appropriate for analysis of the alloy grades similar in composition. The metrological characteristics of the reference materials of approved types (certified reference materials) for the spectral analysis developed at FSUE VIAM for the last seven years are presented.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.