Претория,
dkatskov@gmail.com
Pretoria
Обсуждение перспектив создания многоэлементного атомно-абсорбционного спектрометра приводит к выводу о целесообразности применения в этих целях спектральных приборов относительно низкого разрешения. Ранее проведенные исследования показали, что спектрометр с разрешением 0,12 нм, оснащенный линейным CCD (ПЗС)-детектором, позволяет регистрировать спектр поглощения в диапазоне длин волн 200 – 400 нм, использовать стабильные источники непрерывного спектра, такие как дейтериевая лампа или ксеноновая дуга малой мощности, и наблюдать динамику изменения спектров поглощения при импульсной атомизации пробы в графитовой печи. Потеря чувствительности за счет низкого разрешения компенсируется возможностью прямого определения нескольких элементов в единственной жидкой или порошкообразной пробе. Специфическими для многоэлементного анализа являются проблемы одновременной калибровки данных в широком диапазоне определяемых концентраций и обеспечения полноты атомизации при высоких содержаниях элементов в пробах. Эти вопросы рассмотрены в данной работе на примере новой технологии расчетов и ее применения при анализе стандартных образцов нитратных и галогеноидных растворов. Показано, что при одновременном определении линеаризация градуировочных графиков для определения 10 – 15 элементов, не подверженных химическим влияниям, может осуществляться автоматически в интервалах концентраций до 4 – 5 порядков величины с 5 – 10 %-ным отклонением от пропорциональности на концах интервала. Для элементов, образующих устойчивые молекулярные соединения, требуется дальнейшее усовершенствование системы атомизации.
A discussion of the prospects for creating a multi-element atomic absorption (AA) spectrometer leads to the conclusion regarding the expediency of using spectral devices of relatively low resolution. Previous studies showed that the spectrometer with instrumental bandwidth 0.12 nm equipped with a CCD detector could provide the absorption measurements within a wavelength range of 200 – 400 nm using low-noise radiation sources, e.g., deuterium or low current xenon lamps. The rate of data acquisition was sufficient for vapour spectra monitoring during the pulse atomisation in graphite furnace atomizer. The loss in sensitivity due to low resolution is compensated by the possibility of direct determination of several elements in a single liquid or powder sample. Feasibility of multi-element simultaneous AA spectrometry depends on the efficiency of atomization technique and technology of data processing. The concurrent problems are discussed by the example of new calculation algorithm and its application to the analysis of multi-element nitrate and halogen containing reference materials. It is shown that linearization of the calibration curves for about 10 – 15 elements, which are not subject to chemical impacts, can be carried out automatically in a concentration range up to 4 – 5 orders of magnitude with 5 – 10 % deviation from the linearity at the ends of the interval. For the elements forming stable molecular compounds further improvement of the atomization technique is required.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.