zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-50-55zldm-882Research ArticleМНОГОКАНАЛЬНЫЕ АНАЛИЗАТОРЫ ЭМИССИОННЫХ СПЕКТРОВ МАЭСMAÉS MULTICHANNEL ANALYZERS OF EMISSION SPECTRAАтомно-эмиссионный спектральный анализ диоксида германия с предварительным концентрированием примесейAnalysis of germanium dioxide using direct current arc atomic emission spectrometry with preconcentration of trace elementsГусельниковаТ. Я.GuselnikovaT. Ya.

г. Новосибирск

Novosibirsk

tguselnikova@niic.nsc.ruЦыганковаА. Р.TsygankovaA. R.

г. Новосибирск

Novosibirsk

alphiya@niic.nsc.ruСапрыкинА. И.SaprykinA. I.

г. Новосибирск

Novosibirsk

Институт неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАНРоссияNikolaev Institute of Inorganic Chemistry of Siberian Brunch of Russian Academy of SciencesRussian FederationИнститут неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАН; Новосибирский государственный университетРоссияNikolaev Institute of Inorganic Chemistry of Siberian Brunch of Russian Academy of Sciences; Novosibirsk State UniversityRussian Federation201914022019851(II)5055Copyright © Гусельникова Т.Я., Цыганкова А.Р., Сапрыкин А.И., 20192019Гусельникова Т.Я., Цыганкова А.Р., Сапрыкин А.И.Guselnikova T.Y., Tsygankova A.R., Saprykin A.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/882

Разработана методика концентрирования примесей в высокочистом диоксиде германия (GeO2) с применением микроволновой системы пробоподготовки MARS 5. Основу пробы удаляли путем парофазной отгонки германия в виде летучего тетрахлорида (GeCl4). Выбраны параметры работы микроволновой системы, галогенирующий реагент и условия отделения основы пробы более чем на 99 %. Разработана комбинированная методика количественного химического анализа (КХА) GeO2 методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дугой постоянного тока (ДПТ-АЭС) с многоканальным анализатором спектров МАЭС производства «ВМК-Оптоэлектроника». Определено остаточное содержание германия в растворах, полученных после парофазной отгонки основы пробы. Показано, что пределы обнаружения (ПО) 46 элементов при ДПТ-АЭС анализе диоксида германия с предварительным концентрированием примесей находятся в диапазоне n · 10–8 – n · 10–4 % масс. Правильность комбинированной ДПТ-АЭС методики подтверждена экспериментом «введено – найдено».

A method for trace element concentration in the microwave accelerated reaction system MARS 5 is developed. The vapor-phase distillation was used to remove high-purity germanium dioxide matrix as volatile germanium tetrachloride (GeCl4). We specified operating conditions of the microwave system and chose a halogenating agent and its volume. The method of quantitative chemical analysis of germanium dioxide by direct current arc atomic emission spectrometry (DCA AES) was developed. The unit for analysis is equipped with a multichannel spectrum analyzer MAÉS produced by «VMK-Optoélektronika». We also determined the residual content of germanium in the resulting solutions after vapor-phase distillation. The limits for detection of 46 trace elements in DCA AES analysis of germanium dioxide with preconcentration of trace elements ranged from 0.5 ng/g to 1 μg/g. We carried out validation of the combined procedure using «spike test».

атомно-эмиссионная спектрометрия с дугой постоянного токапредварительное концентрирование примесейпределы обнаружениявысокочистый диоксид германияdirect current arc atomic emission spectrometrypreconcentration of trace elementshigh purity germanium dioxideReferencesПатент РФ 2300784, G01T 3/06, G01T 1/202. Способ детектирования источника потока нейтронов и гамма-излучения / Шаховский В. В., Чумаков А. И., Еремин Н. В. и др. Опубл. 10.06.2007.RF Pat. N 2300784, G01T 3/06, G01T 1/202. The method for detecting the neutron flux source and gamma radiation / Shakhovsky V. V., et al. Publ. 2007 [in Russian].Meruva A. R., Raparthi S., Kumar S. J. Modified matrix volatilization setup for characterization of high purity germanium / Talanta. 2016. Vol. 146. P. 259 – 265.Meruva A. R., Raparthi S., Kumar S. J. Modified matrix volatilization setup for characterization of high purity germanium / Talanta. 2016. Vol. 146. P. 259 – 265.Наумов А. В. Мировой рынок германия и его перспективы / Изв. вузов. Цветная металлургия. 2007. № 4. С. 32 – 40.Naumov A. V. World market of germanium and its prospects / Rus. J. Non-Ferrous Metals. 2007. Vol. 48. N 4. P. 265 – 272.ТУ 48-4-545–90. Приложение 4. Германия двуокись. — М.: Гиредмет, 1990.Technical Regulations. 48-4-545–90. Attachment 4. Germanium dioxide. — Moscow: Giredmet, 1990 [in Russian].Миклин Д. Г., Карпов Ю. А., Орлова В. А. Методы аналитического контроля высокочистого вольфрама / Высокочистые вещества. 1993. № 2. С. 13 – 20.Miklin D. G., Karpov Yu. A., Orlova V. A. Method of analytical control of high-purity tungsten / Vysokochist. veshch. 1993. N 2. P. 13 – 20 [in Russian].Назаренко В. А. Аналитическая химия германия — М.: Наука, 1973. — 264 с.Nazarenko A. V. Analytical chemistry of germanium. — Moscow: Nauka, 1973. — 264 p. [in Russian].Курс неорганической химии. Т. 1 / Под ред. А. В. Новоселовой. — М.: ИИЛ, 1963. — 922 с.The course of inorganic chemistry. Part 1 / A. V. Novoselova (Ed.). — Moscow: IIL, 1963. — 922 p. [in Russian].Medvedev N. S., Shaverina A. V., Tsygankova A. R., et al. Analysis of high-purity germanium dioxide by ETV-ICP-AES with preliminary concentration of trace elements / Talanta. 2016. Vol. 155. P. 358 – 362.Medvedev N. S., Shaverina A. V., Tsygankova A. R., et al. Analysis of high-purity germanium dioxide by ETV-ICP-AES with preliminary concentration of trace elements / Talanta. 2016. Vol. 155. P. 358 – 362.Petrova N. I., Tsygankova A. R., Saprykin A. I. Analysis of high-purity germanium dioxide by atomic absorption spectrometry / Inorg. Mater. 2015. Vol. 51. N 1. P. 57 – 61.Petrova N. I., Tsygankova A. R., Saprykin A. I. Analysis of high-purity germanium dioxide by atomic absorption spectrometry / Inorg. Mater. 2015. Vol. 51. N 1. P. 57 – 61.Чанышева Т. А., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. Определение примесей в высокочистом диоксиде германия атомно-эмиссионным спектральным методом / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 7 – 10.Chanysheva T. A., Shelpakova I. R., Saprykin A. I. Determination of impurities in high-purity germanium dioxide by atomic-emission spectral method / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2009. Vol. 75. N 1. P. 7 – 10 [in Russian].Karandashev V. K., Bezrukov L. B., Kornoukhov V. N., et al. Analysis of germanium and germanium dioxide samples by mass-spectrometry and atomic emission spectroscopy / J. Anal. Chem. 2009. Vol. 64. N 3. P. 259 – 267.Karandashev V. K., Bezrukov L. B., Kornoukhov V. N., et al. Analysis of germanium and germanium dioxide samples by mass-spectrometry and atomic emission spectroscopy / J. Anal. Chem. 2009. Vol. 64. N 3. P. 259 – 267.Ueng R. L., Sahayam A. C., Jiang S. J., et al. Microwave-assisted volatilization of chlorides of Ge and Se for the determination of trace impurities in high purity Ge and Se by ICP-MS / J. Anal. At. Spectrom. 2004. Vol. 19. N 5. P. 681 – 684.Ueng R. L., Sahayam A. C., Jiang S. J., et al. Microwave-assisted volatilization of chlorides of Ge and Se for the determination of trace impurities in high purity Ge and Se by ICP-MS / J. Anal. At. Spectrom. 2004. Vol. 19. N 5. P. 681 – 684.Niemelä M., Kola H., Perämäki P. Determination of trace impurities in germanium dioxide by ICP-OES, ICP-MS and ETAAS after matrix volatilization: a long-run performance of the method / Anal. Sci. 2014. Vol. 30. P. 735 – 738.Niemelä M., Kola H., Perämäki P. Determination of trace impurities in germanium dioxide by ICP-OES, ICP-MS and ETAAS after matrix volatilization: a long-run performance of the method / Anal. Sci. 2014. Vol. 30. P. 735 – 738.Лабусов В. А. Приборы и комплексы компании «ВМК-Оптоэлектроника» для атомно-эмиссионного спектрального анализа. Современное состояние / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 1. Ч. II. С. 12 – 21.Labusov V. A. Devices and systems for atomic emission spectroscopy produced by «VMK-Optoélektronika»: State-of-the-art / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2015. Vol. 81. N 1. Part II. P. 12 – 21 [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.