zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-56-59zldm-883Research ArticleМНОГОКАНАЛЬНЫЕ АНАЛИЗАТОРЫ ЭМИССИОННЫХ СПЕКТРОВ МАЭСMAÉS MULTICHANNEL ANALYZERS OF EMISSION SPECTRAОпределение гафния в циркониевых материалахDetermination of hafnium in zirconium materialsДомбровскаяМ. А.DombrovskyaM. A.

г. Екатеринбург

Department of physical and chemical methods of analysis,

Yekaterinburg

margodomb@yandex.ruЛисиенкоД. Г.LisienkoD. G.

г. Екатеринбург

Department of physical and chemical methods of analysis,

Yekaterinburg

ШафарО. Ю.ShafarO. Yu.

г. Екатеринбург

Department of physical and chemical methods of analysis,

Yekaterinburg

Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. ЕльцинаРоссияUral Federal University named after the first President of Russia B. N. Yeltsin, Physical-technological InstituteRussian Federation201914022019851(II)5659Copyright © Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Шафар О.Ю., 20192019Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Шафар О.Ю.Dombrovskya M.A., Lisienko D.G., Shafar O.Y.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/883

Предложена и опробована атомно-эмиссионная с дуговым возбуждением методика определения гафния в цирконии. Исследования проведены с использованием спектрометра PGS-2 с регистрацией спектра анализатором МАЭС и обработкой информации программным обеспечением «Атом 3.3» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Возбуждение спектров предварительно окисленного металла осуществляли среднечастотным генератором «Везувий» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Выбраны аналитическая линия гафния, свободная от спектральных наложений линий циркония, сила тока дугового разряда переменного тока (20 А), время экспозиции (30 с) и форма электрода, в который помещают пробу («узкий кратер»). Изучено влияние буферирующих добавок (порошковый графит, фторид висмута) на интенсивность линий аналита. Показано, что бóльшая чувствительность определения характерна для окисленного материала без добавок. Уменьшение случайной погрешности, связанной с влиянием условий возбуждения и подготовки к анализу, достигнуто использованием в качестве аналитического сигнала отношения интенсивностей линий аналита и элемента сравнения — циркония. Даны рекомендации по приготовлению образцов для градуировки. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,01 % при относительном стандартном отклонении повторяемости 3 %.

An arc atomic emission technique of hafnium determination in zirconium is developed and tested. The study was carried out on a PGS-2 spectrometer equipped with MAÉS analyzer and information processing software «Atom 3.3». («VMK-Optoélektronika», Novosibirsk). Excitation of spectra of pre-oxidized metal was carried out using a medium-frequency generator «Vesuvius» («VMK-Optoélektronika», Novosibirsk). Analytical line of hafnium was free of spectral overlap with the lines of zirconium. We have set a current of the AC arc discharge (20 A), exposure time (30 sec) and the form of the electrode into which the sample is placed («narrow crater») are selected. The effect of buffering additives (graphite powder, bismuth fluoride) on the intensity of the analyte lines was studied. It is shown that high sensitivity of the analyte is observed for oxidized material without additives. Reduction of the random error attributed to the influence of conditions of spectrum excitation and sample preparation is achieved using the intensity ratio of the analyte line and zirconium as an analytical signal. Recommendations regarding preparation of the samples for calibration are given. The lower limit of the determined concentration is 0.01% with a relative standard deviation in repeatability 3%.

цирконийопределение гафнияперевод в оксидыдуговой разряд переменного токаzirconiumhafnium determinationconversion to oxidesAC arc dischargeReferencesЕлинсон С. В., Петров К. И. Аналитическая химия циркония и гафния — М.: Наука, 1965. — 240 с.Elinson S. V., Petrov K. I. Analytical chemistry of zirconium and hafnium. — Moscow: Nauka, 1965. — 240 p. [in Russian].ОИ 001.656–2008. Цирконий и его сплавы. Спектральная атомно-эмиссионная методика измерения содержания примесей.OI 001.656–2008. Zirconium and its alloys. Spectral atomic emission technique for measuring impurity content [in Russian].Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических веществ: учеб. пособие для вузов / Под ред. Р. А. Лидина. — М.: Химия, 1997. — 480 с.Lidin R. A., Molochko V. A., Andreyeva L. L. Chemical properties of inorganic substances: proc. manual for universities. — Moscow: Khimiya, 1997. — 480 p. [in Russian].Спектральный анализ чистых веществ / Под ред. Х. И. Зильберштейна. — СПб.: Химия, 1994. — 327 с.Spectral analysis of pure substances / Kh. I. Zil’bershteyn (Ed.). — St. Petersburg: Khimiya, 1994. — 327 p. [in Russian].Справочник химика. Т. 2. Основные свойства неорганических и органических соединений. — Л.: Химия, 1971. С. 55.Chemist Handbook. Vol. 2. The basic properties of inorganic and organic compounds. — Leningrad: Khimiya, 1971. P. 55 [in Russian].Зайдель А. Н., Калитиевский Н. И., Липис Л. В., Чайка М. П. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов. — М. – Л.: Физматгиз, 1960. С. 90 – 94.Zaydel’ A. N., Kalitiyevskiy N. I., Lipis L. V., Chayka M. P. Emission spectral analysis of atomic materials. — Moscow – Leningrad: Fizmatgiz, 1960. P. 90 – 94 [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.