Марс Ильгизерович Хамдеев
Димитровград Ульяновской обл.
Mars I. Khamdeev
Dimitrovgrad, Ulyanovsk region
Евгений Александрович Ерин
Димитровград Ульяновской обл.
Evgeny A. Erin
Dimitrovgrad, Ulyanovsk region
Рассчитаны физические параметры плазмы электрической дуги при анализе фосфатных осадков продуктов деления облученного ядерного топлива, исследовано изменение этих параметров во времени. Как известно, фосфатные концентраты продуктов деления характеризуются сложным химическим составом, высокой термической и химической стойкостью. Поэтому целесообразно проводить прямой атомно-эмиссионный спектральный анализ порошков фосфатов без их переведения в раствор. Различные условия подготовки проб и синтеза образцов сравнения обусловливают разную химическую форму определяемых элементов. Это, в свою очередь, оказывает влияние на кинетику их испарения в кратере электрода и процессы возбуждения в плазме. Известные закономерности этих процессов далеко не всегда могут быть перенесены на специфические условия конкретных методик анализа. В связи с этим необходимо изучение влияния химического состава проб, выбора спектроскопических носителей, процессов возбуждения спектров и исследования физических параметров плазмы электрической дуги на результаты определения. Для измерения эффективной температуры горячих центральных участков дуги в интервале 4500 - 6500 К использовали линии цинка Zn I 307,206 нм и Zn I 307,589 нм. Для уменьшения влияния элементного состава пробы на условия возбуждения спектров и их стабилизации в качестве спектроскопического носителя были исследованы NaCl, ВаС12, NaCl + Т1С1. В контрольных опытах использовали образцы без носителя. Совпадение значений физических параметров плазмы в пределах погрешности измерений, не превышающей 20 %, иденпгчность характера кинетических кривых для проб фосфатных осадков и синтезированных образцов сравнения свидетельствуют об их адекватности. В результате проведенных исследований обосновано применение прямого атомно-эмиссионного спектрального метода анализа проб фосфатных концентратов продуктов деления при использовании синтетических образцов сравнения.
Physical parameters of electric arc plasma as well as their time dependences are calculated when analyzing phosphate precipitates of the fission products of irradiated nuclear fuel. Phosphate concentrates of the fission products are known for their complex chemical composition and high thermal and chemical stability. Hence, direct atomic emission spectral analysis of phosphate powders without transferring them into solutions is advisable. Different conditions of sample preparation and synthesis of the reference materials determine the different chemical forms of the elements to be determined. This, in turn, affects the kinetics of their evaporation in the electrode crate and excitation processes in the plasma. The known mechanisms of those processes cannot always be transferred to specific conditions of the given method of analysis thus entailing the necessity of studying the effect of the samples chemical composition on the results of determination, proper choice of spectroscopic carriers, detailed study of spectra excitation processes in spectral analysis, and analysis of the physical parameters of the electric arc plasma. We used the lines Zn I 307.206 nm and Zn I 307.589 nm to measure the effective temperature of the central hot sections of the arc in a range of4500 - 6500 K. NaCl, BaCl2 and NaCl + T1C1 were studied to reduce the effect of the sample elemental composition on excitation conditions of the spectra and their stabilization as a spectroscopic carrier. In control experiments we used carrier-free samples. The coincidence of the values of the plasma physical parameters within the measurement error not exceeding 20%, as well as the identity of the nature of the kinetic curves for samples of phosphate precipitates and synthetic reference materials prove their correctness. The result of the study substantiate correctness of the direct atomic-emission spectral procedure in analysis of phosphate concentrates of fission when using synthetic reference materials.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.