Николай Яковлевич Варкентин
Глазов
Nikolai Ya. Varkentin
Glazov
Ольга Алексеевна Караваева
Глазов
Olga A. Karavaeva
Glazov
На примере литературных данных показано влияние на интенсивность флуоресценции таких инструментальных параметров рентгенофлуоресцентного волнодисперсионного спектрометра, как тип применяемых детекторов, кристалл-анализаторов и фильтров первичного излучения; режим работы рентгеновской трубки; угловое расхождение коллиматоров и установки окна амплитудного анализатора. Посредством регулировки соответствующих узлов спектрометра можно добиться улучшения метрологических характеристик измерений. На примере определения Al, Si, Ti, Fe и Sn во фторцирконате калия в диапазоне 10-2 – 10-3 % изучено влияние вышеперечисленных параметров, а также времени экспозиции, на метрологические характеристики результатов измерений. Оценены контрастность аналитического сигнала, предел обнаружения и среднеквадратичное отклонение результатов определения элементов. Показано, что влияние инструментальных параметров спектрометра критично только при определении элементов при их содержании 10-3 % и менее. Оптимальный режим работы рентгеновской трубки зависит от атомного номера элемента: например, для легких элементов целесообразно использовать более высокую силу тока при меньшем напряжении. При этом отмечено отсутствие положительного влияния фильтров первичного излучения. Наилучшие характеристики результатов измерений получили при сочетании кристалл-анализатора LiF200 и коллиматора 0,25°. Установки амплитудного дискриминатора предпочтительны на полуширину пика, однако при крайне низких, сравнимых с фоном интенсивностях аналитического сигнала возникает обратная ситуация. Длительность экспозиции также существенно влияет на разброс результатов измерений только при содержании элементов 10-3 %, где необходимо увеличивать время измерений до 90 с и более. Для олова же в силу крайне низкой контрастности увеличение длительности экспозиции более 60 с не приводит к уменьшению разброса результатов измерений.
The effect of the instrument parameters (such as types of the detectors, crystal analyzers, and primary radiation filters, as well as x-ray tube operation modes, angular spread of collimators and settings of the window of the amplitude analyzer) of an x-ray fluorescence wavelength-dispersive spectrometer on the fluorescence intensity is shown using the literature data. Adjustment of the corresponding nodes of the spectrometer can result in improvement of the metrological characteristics of measurements. The influence of the aforementioned nodes and time of exposure on the metrological characteristics of measurements is exemplified in determination of Al, Si, Ti, Fe and Sn content in a range of 10-2 -10-3 % in potassium fluorozirconate. Determined values of the contrast of the analytical signal, detection limit and standard deviation of the results showed that the effect of the instrumental parameters of the spectrometer is critical only when the content of the elements is lth3 % or less. The optimal operation modes of the x-ray tube depend on the atomic number of the element, e.g., for light elements it is advisable to use a higher current strength at a lower voltage, whilst filters of primary radiation have no positive effect. The best characteristics of the measurement results were obtained with LiF200 crystal-analyzer and 0,25\i collimator. Settings of the amplitude discriminator to a hall-width of the peak are preferable, but at extremely low intensities of the analytical signal, comparable to the background, the opposite situation occurs. The exposure time also significantly affects the spread of measurements only at a 10-3 % element content region which entails the necessity of increasing the measurement time up to more than 90 seconds. However, for tin due to extremely low contrast, an increase in the exposure time to more than 60 seconds does not reduce the spread of measurement results.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.