Александр Валерьевич Вячеславов
Санкт-Петербург
Alexander V. Vyacheslavov
St. Petersburg
Валерия Валерьевна Цепкова
Valeria V. Tsepkova
St. Petersburg
Анна Денисовна Титова
Anna D. Titova
St. Petersburg
Дмитрий Сергеевич Рыбин
Санкт-Петербург
Dmitry S. Rybin
St. Petersburg
Татьяна Николаевна Ермолаева
Tatiana N. Ermolaeva
Разработана методика анализа вторичного вольфрамсодержащего сырья (вольфрамсодержащего шлама) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с микроволновой автоклавной пробоподготовкой. Выбраны состав кислотной смеси и алгоритм микроволнового нагрева автоклава для растворения вольфрамсодержащего шлама, обеспечивающие количественное переведение пробы в удобную аналитическую форму для последующего атомно-эмиссионного определения: нагрев пробы до 220 °С в смеси NH4F, HNO3 и HCl позволяет количественно перевести все определяемые компоненты в раствор. Подобраны аналитические линии, свободные от спектральных помех, для определения Ti, Cr, Fe, Co, Ni и W Исследования выполняли с применением реальных образцов вторичного сырья, полученного при производстве изделий из твердых сплавов марки типа ВК: вольфрамсодержащих порошков, шлифовального шлама твердых спеченных сплавов, пылевидных отходов, бракованных смесей, отходов вентиляционных систем, порошков карбидов. Правильность определения элементов подтверждали путем анализа стандартных образцов ферровольфрама при определении матричного компонента (вольфрама), методом добавок и варьирования навески при определении легирующих и примесных элементов. Для повышения прецизионности и точности результатов определения вольфрама применен метод внутреннего стандарта, в качестве элемента сравнения использовали Sc, что позволило в среднем снизить относительное стандартное отклонение с 0,03 до 0,004. Разработанная методика апробирована при анализе промышленных образцов вторичного вольфрамсодержащего шлама твердых сплавов, характеризуется высокой прецизионностью и экспрессностью. Методика рекомендована для контроля содержания нормируемых элементов во вторичном вольфрамсодержащем шламе твердых сплавов в широком диапазоне концентраций.
A technique for analysis of secondary tungsten-containing raw materials (tungsten-containing sludge) using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry in combination with microwave autoclave sample preparation has been developed. The composition of the acid mixture and algorithm of microwave heating of the autoclave are chosen to provide a complete quantitative transfer of the sample into a convenient analytical form for subsequent ICP-AES determination of the main components (sample heating to 220°C in the acid mixture of NH4F, HNO3, and HCl provides a quantitative transfer of the sample components to be determined, into the solution). Analytical lines free from spectral interference were selected to determine Ti, Cr, Fe, Co, Ni, and W We used real industrial samples of secondary raw materials obtained in product manufacture from VK-type hard alloys [solid solution of tungsten carbide grains (WC-phase) in cobalt (Co-phase)], presented in the form of tungsten-containing powders, grinding sludge of solid sintered alloys, dust waste, defective mixtures, waste ventilation systems, and carbide powders. Correctness of the element determination was proved in analysis of ferrotungsten standard samples upon determination of the matrix component (tungsten) and by the methods of additives and sample weight variation upon determination of the alloying elements and impurities. The method of internal standard (with Sc as the element of comparison) was used to improve the precision and accuracy of the tungsten determination. The relative standard deviation was thus reduced from 0.03 to 0.004. The developed precise rapid technique was tested in analysis of industrial samples of secondary tungsten-containing sludge of hard alloys. The technique is recommended to control the composition of the secondary tungsten-containing sludge of hard alloys in a wide range of concentrations.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.