zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-97Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОдновременное определение галогенов в органических соединениях с использованием ионоселективных электродовSimultaneous Determination of Halogens in Organic Compounds Using Ion-Selective ElectrodesФадееваВ. П.FadeevaV. P.fadeeva@nioch.nsc.ruДерябинаЮ. М.DeryabinaYu. M.noemail@neicon.ruНикуличеваО. Н.NikulichevaO. N.noemail@neicon.ruТиховаВ. Д.TikhovaV. D.noemail@neicon.ruНовосибирский институт органической химии СО РАНRussian Federation2015010720158171923Copyright © Фадеева В.П., Дерябина Ю.М., Никуличева О.Н., Тихова В.Д., 20152015Фадеева В.П., Дерябина Ю.М., Никуличева О.Н., Тихова В.Д.Fadeeva V.P., Deryabina Y.M., Nikulicheva O.N., Tikhova V.D.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/97

Разработана методика одновременного определения галогенов (Cl, Br, I) в галогенсодержащих органических веществах, включающая в качестве пробоподготовки сжигание вещества в колбе, наполненной кислородом, и поглощение продуктов сгорания 0,1 М раствором NaOH c добавкой H2O2. Полученные галогенид-ионы определяли потенциометрическим титрованием 0,02 М раствором AgNO3 c ионоселективными электродами в водно-спиртовой среде с добавкой уксусной кислоты, что предотвращает адсорбцию свободных галогенид-ионов на образующихся осадках галогенидов серебра. С применением разработанной методики проанализированы разнообразные по элементному составу и строению галогенсодержащие органические вещества. Присутствие в них таких элементов, как N, S, P, F, Na, K, Ca, Ba, Ti, не оказывает влияния на результаты определения галогенов.

A technique of simultaneous determination of halogens (Cl, Br, I) in halogen-containing organic substances is developed. Sample preparation consists in combustion of the substances in a flask filled with oxygen and the absorption of combustion products with 0.1 M NaOH solution added with H2O2. Halide ions are determined by potentiometric titration with 0.02 I solution of AgNO3 with ion-selective electrodes in aqueous-alcoholic medium added with an acetic acid which prevents adsorption of free halide ions on a precipitate of silver halide thus formed. The developed method is used in analysis of a variety of halogen-contained organic substances that differ both in the elemental composition and structure. N, S, P, F, Na, K, Ca, Ba, and Ti present do not interfere with halogen determination or affect the results of their determination.

halogen-contained organic compoundsdetermination of halogenspotentiometric titrationion-selective electrodesгалогенсодержащие органические соединенияопределение галогеновпотенциометрическое титрованиеионоселективные электродыReferencesРезницкая Т.В., Бурцева Е.И. Микроопределение галоидов при совместном присутствии их в органическом соединении / Журн. аналит. химии. 1965. Т. 20. № 2. С. 225 - 226.Резницкая Т.В., Бурцева Е.И. Микроопределение галоидов при совместном присутствии их в органическом соединении / Журн. аналит. химии. 1965. Т. 20. № 2. С. 225 - 226.Pietrogrande A., Zancato M., Bontempelli G. Simultaneous potentiometric micro-scale determination of chlorine and bromine in organic compounds / Analyst. 1985. Vol. 110. P. 993-995.Pietrogrande A., Zancato M., Bontempelli G. Simultaneous potentiometric micro-scale determination of chlorine and bromine in organic compounds / Analyst. 1985. Vol. 110. P. 993-995.Compiglio A. Simultaneous direct microdetermination of chlorine, bromine and iodine in organic compounds / Microchim. Acta. 1982. Vol. 78. N 5 - 6. P. 347 - 361.Compiglio A. Simultaneous direct microdetermination of chlorine, bromine and iodine in organic compounds / Microchim. Acta. 1982. Vol. 78. N 5 - 6. P. 347 - 361.Quinn A.M., Sin K.W.M.L., Gardner G.J., Berman Sh. Determination of heteroatoms in organic compounds by ion chromatography after Shoniger flask decomposition / J. Chromatogr. 1986. Vol. 370. N 1. P. 203 - 205.Quinn A.M., Sin K.W.M.L., Gardner G.J., Berman Sh. Determination of heteroatoms in organic compounds by ion chromatography after Shoniger flask decomposition / J. Chromatogr. 1986. Vol. 370. N 1. P. 203 - 205.Nagoshima H., Orita Sh., Kuboyama K. Элементный микроанализ органических соединений на содержание фтора, хлора, брома, йода и серы методом ионной хроматографии / Бунсэки кагаку. 1989. Т. 38. № 8. С. 378 - 382 / РЖХим. 1990. 4 Г 229.Nagoshima H., Orita Sh., Kuboyama K. Элементный микроанализ органических соединений на содержание фтора, хлора, брома, йода и серы методом ионной хроматографии / Бунсэки кагаку. 1989. Т. 38. № 8. С. 378 - 382 / РЖХим. 1990. 4 Г 229.Nara A., Kobayashi N., Honba K., Baba Sh. Simultaneous ultramicrodetermination of heterogeneous halogens in organic compounds / Microchem. J. 1975. Vol. 20. N 2. P. 200 - 212.Nara A., Kobayashi N., Honba K., Baba Sh. Simultaneous ultramicrodetermination of heterogeneous halogens in organic compounds / Microchem. J. 1975. Vol. 20. N 2. P. 200 - 212.Reichert A., Kemper Rethmann M. Decomposition method as sample preparation for simultaneous multielement analysis / GTT Labor-Fachzeitschrift. 1997. Vol. 41. N 4. P. 397 - 398.Reichert A., Kemper Rethmann M. Decomposition method as sample preparation for simultaneous multielement analysis / GTT Labor-Fachzeitschrift. 1997. Vol. 41. N 4. P. 397 - 398.Albrich H., Mueller M. Simultaneous determination of galogens and sulfur after combustion analysis in the bomb calorimeter / Labor-Praxis. 1995. Vol. 19. N 9. P. 62 - 64.Albrich H., Mueller M. Simultaneous determination of galogens and sulfur after combustion analysis in the bomb calorimeter / Labor-Praxis. 1995. Vol. 19. N 9. P. 62 - 64.Волынский Н.П., Шевченко С.Е. Метод двойного сожжения для количественного определения хлора и брома при их одновременном присутствии в органических соединениях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2004. Т. 70. № 10. С. 20-23.Волынский Н.П., Шевченко С.Е. Метод двойного сожжения для количественного определения хлора и брома при их одновременном присутствии в органических соединениях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2004. Т. 70. № 10. С. 20-23.Осадчий В.Д., Маклакова А.В. Одновременное определение галогенов в органических веществах / Журн. аналит. химии. 1984. Т. 39. № 5. С. 935 - 938.Осадчий В.Д., Маклакова А.В. Одновременное определение галогенов в органических веществах / Журн. аналит. химии. 1984. Т. 39. № 5. С. 935 - 938.Wang C.Y., Tarter J.G. Determination of halogens in organic compounds by ion chromatography after sodium fusion / Anal. Chem. 1983. Vol. 55. N 11. P. 1775 - 1778.Wang C.Y., Tarter J.G. Determination of halogens in organic compounds by ion chromatography after sodium fusion / Anal. Chem. 1983. Vol. 55. N 11. P. 1775 - 1778.Mano T., Nakamoki S. Низкотемпературное озоление органических проб, содержащих галогены, с использованием плазмы в атмосфере углекислого газа / Бунсэки кагаку. 1990. Т. 39. № 3. С. 167- 170 / РЖХим. 1990. 23 Г 255.Mano T., Nakamoki S. Низкотемпературное озоление органических проб, содержащих галогены, с использованием плазмы в атмосфере углекислого газа / Бунсэки кагаку. 1990. Т. 39. № 3. С. 167- 170 / РЖХим. 1990. 23 Г 255.Кристиан Г. Аналитическая химия. Т. 1. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. - 624 с.Кристиан Г. Аналитическая химия. Т. 1. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. - 624 с.Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Книга 2. Методы химического анализа. - М.: Высшая школа, 2000. - 494 с.Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Книга 2. Методы химического анализа. - М.: Высшая школа, 2000. - 494 с.Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Практическое руководство. - М.: Высшая школа, 2001. - 315 с.Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Практическое руководство. - М.: Высшая школа, 2001. - 315 с.Iwamatsu N., Uchikura K., Kabasawa Y. Determination of halogens by potentiometric titrtation. (II). Simu1taneous determination of halogens in organic compounds / Nihon Daigaku Kenkyu Hokoku. 1984. Vol. 24. P. 1 - 8.Iwamatsu N., Uchikura K., Kabasawa Y. Determination of halogens by potentiometric titrtation. (II). Simu1taneous determination of halogens in organic compounds / Nihon Daigaku Kenkyu Hokoku. 1984. Vol. 24. P. 1 - 8.Elmehrik J.I., Marei S.A., Hassan S.S.M. Simultaneous determination of chloride, bromide and iodide using the iodideselective electrode / Libyan J. Sci. 1976. 6A. P. 23 - 34.Elmehrik J.I., Marei S.A., Hassan S.S.M. Simultaneous determination of chloride, bromide and iodide using the iodideselective electrode / Libyan J. Sci. 1976. 6A. P. 23 - 34.Hassan S.S.M. Microdetermination of chlorine and bromine in some organic compounds by ion-selective electrodes / Z. Anal. Chem. 1973. Vol. 266. N 4. P. 272 - 274.Hassan S.S.M. Microdetermination of chlorine and bromine in some organic compounds by ion-selective electrodes / Z. Anal. Chem. 1973. Vol. 266. N 4. P. 272 - 274.Shoniger W. Eine mikroanalytische Schnellbestimmung von Halogen in organischen Substanzen / Microchim. Acta. 1955. Vol. 43. N 1. P. 123- 129.Shoniger W. Eine mikroanalytische Schnellbestimmung von Halogen in organischen Substanzen / Microchim. Acta. 1955. Vol. 43. N 1. P. 123- 129.Гельман H.Э. Методы количественного органического элементного микро-анализа. - М.: Химия, 1987. - 296 с.Гельман H.Э. Методы количественного органического элементного микро-анализа. - М.: Химия, 1987. - 296 с.Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений. - М.: Химия, 1975. - 224 с.Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений. - М.: Химия, 1975. - 224 с.Р 50.2.034-2004 ГСИ. Электроды ионоселективные для определения активности (концентрации) ионов в водных растворах. Методика поверки.Р 50.2.034-2004 ГСИ. Электроды ионоселективные для определения активности (концентрации) ионов в водных растворах. Методика поверки.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.