Суммарное содержание (c_Σ) токсичных фенолов в водах обычно находят по методикам, включающим введение группового реагента, измерение обобщенного сигнала (A_Σ) при выбранной длине волны и оценку c_Σ в пересчете на C₆H₅OH. Применение диазотированной сульфаниловой кислоты в качестве группового реагента позволяет находить c_Σ с погрешностями, не превышающими 30 % отн. Дальнейшее снижение погрешностей возможно при переходе к многоволновым измерениям и многомерным градуировкам, но для определения фенольных токсикантов эти приемы ранее не использовали. Для проверки этой возможности готовили модельные смеси (окрашенные водные растворы), одновременно содержащие до 5 разных фенолов при их суммарной концентрации от 15 до 70 мкмоль/л. Обобщенные сигналы измеряли при m длинах волн в УФ-области спектра через 10 минут после смешивания растворов. Обращенные многомерные градуировки строили по значениям A_Σ n однотипных смесей, образующих обучающую выборку. В оптимизированных условиях (m = 7, n = 10) систематические погрешности (δc) определения суммы фенолов в смесях из тест-выборки не превышали 13 % отн., что вдвое меньше, чем при пересчете сигнала на стандартное вещество. Очевидно, многомерные градуировки целесообразно применять для обобщенной оценки фенольного загрязнения водоемов вместо вычисления интегральных показателей. Однако в тех случаях, когда пробы содержали фенолы, не учтенные при построении градуировки, наблюдался рост систематических погрешностей, доходивших до 80 % отн. (по модулю). Поэтому для использования многомерных градуировок в гидрохимическом анализе необходимы предварительное изучение качественного состава фенольных смесей в водах разного типа и учет ожидаемого состава проб при формировании обучающей выборки.

Глифосат является популярным гербицидом и часто применяется для десикации культурных растений в целях ускорения их созревания. Применение препаратов на его основе приводит к загрязнению сельскохозяйственной продукции, почвы, поверхностных и подземных вод. Для контроля его остаточного содержания разработана методика, позволяющая определять глифосат и аминометилфосфоновую кислоту (АМФК) без предварительной дериватизации. Методика характеризуется относительно простой и экономичной процедурой пробоподготовки. Из образцов сырья растительного происхождения аналиты извлекают уксуснокислым раствором метанола в воде в присутствии динатриевой соли ЭДТА (ЭДТА-Na₂) и дихлорметана; из образцов воды — в присутствии ЭДТА-Na₂ и уксусной кислоты; из образцов почвы — слабым раствором аммиака. Экстракты очищают методом твердофазной экстракции (ТФЭ) и осаждают белки ацетонитрилом. Диапазон определяемых содержаний глифосата и АМФК в сырье растительного происхождения составил 0,1 – 5,0 мг/кг, в поверхностных и подземных водах — 0,001 – 0,05 мг/л (глифосат) и 0,002 – 0,05 мг/л (АМФК), в почве и почвогрунтах — 0,02 – 0,8 мг/кг (глифосат) и 0,04 – 0,8 мг/кг (АМФК). Значения относительного стандартного отклонения находятся в диапазоне 1,8 – 19,5 % при степени извлечения определяемых соединений от 80,5 до 108,1 %. Достигнутые значения пределов определения (ПО) согласуются с установленными максимально допустимыми уровнями в ТР ТС 015/2011 и СанПиН 1.2.3685–21.

Рассмотрен простой и доступный способ установления порчи морепродуктов (на примере креветок, кальмаров, зубатки и салаки) цветометрическим методом с использованием смартфона и хемометрического анализа. Предложенный колориметрический датчик состоит из 12 зон, представляющих собой диски из целлюлозной бумаги диаметром 4 мм, пропитанные кислотно-основными индикаторами с изменением цвета в интервале pH 3 – 8,8. При порче морепродуктов выделяются летучие биогенные амины, изменяющие цвет индикаторных зон. Описаны устройство и способ измерения цветометрических параметров тест-системы с помощью смартфона в качестве регистрирующего устройства, оснащенного специализированным продуктом RGBer. Обработку массива данных (сумма значений каналов R, G и B для каждого индикатора или значения R, G и B для отдельных индикаторов) проводили с использованием программного обеспечения XLSTAT. Выявленные в работе закономерности деградации пищевой продукции позволили предложить способ оценки качества морепродуктов в режиме реального времени. Установлен оптимальный временной режим тепловой обработки пробы, необходимый для выделения биогенных аминов и формирования аналитического сигнала. Параметрами для идентификации порчи морепродуктов выступали значения главной компоненты F1 (или положения образов на графике проекции канонических функций) после оценки цветометрических данных методом главных компонент. Полученные результаты при использовании колориметрического датчика коррелировали с данными определения общего микробного числа анализируемой продукции. Рассмотренный способ оценки порчи морепродуктов отличают экпрессность, простота аппаратурного оформления, доступность используемых материалов и программных ресурсов, а также мобильность средств регистрации аналитического сигнала.

Многие свойства поликристаллических материалов зависят от кристаллографической текстуры, наиболее полную информацию о которой дает функция распределения ориентировок (ФРО). Основная задача количественного текстурного анализа — восстановление ФРО по ее двумерным проекциям — полюсным фигурам, получаемым методами рентгеновской либо нейтронной дифракции. В работе представлены результаты восстановления ФРО для материалов с низкой симметрией решетки и образца с использованием гармонического метода. Метод основан на разложении ФРО в ряд Фурье по трехмерным симметричным сферическим функциям. Использовали действительные функции — линейные комбинации соответствующих комплексных сферических функций. Исследовали модельную однокомпонентную текстуру и текстуру образца сплава магния, подвергнутого равноканальному угловому прессованию. Текстуры характеризуются гексагональной симметрией решетки и триклинной симметрией образца. В обоих случаях RP-факторы и погрешность расчета ФРО, применяемые для проверки адекватности решения, показали хорошее совпадение расчетных и исходных данных. Получено также, что на ФРО образца сплава магния присутствуют две текстурные компоненты (1216)[1211] и (1216)[1211] с максимальными интенсивностями 13,81 и 2,23 соответственно. Полученные результаты могут быть использованы при текстурных исследованиях керамики, горных пород и других неметаллических материалов с низкой симметрией.

Для повышения точности определения механических напряжений в стали методом магнитоупругого размагничивания (магнитоупругой памяти) дополнительно измеряют магнитоупругую чувствительность материала к упругим напряжениям путем приложения или снятия дополнительной нагрузки известной величины. В работе представлены результаты исследования магнитоупругого размагничивания локально намагниченной стали путем вариаций напряжений одноосного растяжения или сжатия на фоне базовой нагрузки. Проведена оценка магнитоупругой чувствительности исследуемой стали в нагруженном состоянии к вариативным напряжениям. Показано, что определение магнитоупругой чувствительности стали к вариативным нагрузкам позволяет повысить точность оценки базовых напряжений в стальной конструкции магнитоупругими методами. Установлено, что уменьшение напряженности магнитного поля рассеяния локальной остаточной намагниченности стали после вариативного нагружения (или разгрузки) экспоненциально зависит от величины испытываемых ею базовых напряжений. Показана возможность контроля одноосных механических напряжений в стальных конструкциях в режиме магнитоупругой памяти, основанном на зависимости напряженности магнитного поля рассеяния локальной остаточной намагниченности стали от испытываемых ею одноосных напряжений. Предложен способ контроля одноосных напряжений в элементах стальных конструкций методом магнитоупругой памяти с учетом измеренной магнитоупругой чувствительности материала. Полученные результаты могут быть использованы при разработке методики контроля напряженно-деформированного состояния стальных конструкций, испытывающих в процессе эксплуатации одновременно статические и динамические нагрузки.

Although used and studied since the beginning of the century, the mechanical properties of aluminum-based structural hardening alloys still conceal some secrets that metallurgists are trying to uncover. In this work we are interested in aluminum alloys and more particularly in an Al-Cu alloy. The main objective of this work was to study the influence of structural hardening heat treatments on the evolution of the mechanical and structural properties of B206 alloys. For that, we used several experimental methods adapted to this kind of scientific work. We quote essentially: the thermal treatments of setting in hardening, as well as measurements of the hardness. The analysis of the experimental results obtained by these methods allowed us to explain and to affirm that Al-Cu alloys do not give appreciable structural hardening; because of the difficulty of diffusion of iron and silicon which influences the treatment and brought in a general way to the precipitation of the phase β; plays an important role in the evolution of the mechanical characteristics of Al-Cu alloys.

Изложена методика оценки живучести пластинчатых элементов конструкций с учетом двухосного стеснения деформаций по фронту трещины нормального отрыва. Отмечено отсутствие литературных источников, в которых рост трещины прогнозировали бы с использованием T_xx- и T_zz-напряжений, являющихся несингулярными членами в разложении Вильямса для напряжений у вершины трещины. В основу расчета скорости роста усталостной трещины положено уравнение Пэриса, в которое вместо размаха обычного коэффициента интенсивности напряжений (КИН), подставляли размах эффективного КИН. При этом в выражение для эффективного КИН, кроме обычного КИН, входят T_xx- и T_zz-напряжения. Данный подход позволяет учесть при прогнозировании живучести, например, толщину пластины, что невозможно при использовании только КИН и T_xx-напряжений. Формула для эффективного КИН выведена на основе предположения, что тангенциальные напряжения в зоне предразрушения равны локальной прочности материала. При этом размер зоны предразрушения и локальная прочность материала определены с учетом T_xx- и T_zz-напряжений. В основу численного моделирования положена авторская конечно-элементная программа, позволяющая вычислять T_xx- и T_zz-напряжения по фронту сквозной трещины в пластине, подверженной циклическому одноосному и двухосному растяжению. Показано, что несингулярные T_xx-напряжения описывают влияние двухосности нагружения на долговечность, а T_zz-напряжения — влияние толщины пластины на долговечность. Установлено, что с увеличением толщины пластины из-за повышения стеснения деформаций по фронту трещины значение эффективного КИН возрастает, поэтому трещина растет быстрее, а долговечность снижается. Отмечено, что с повышением коэффициента асимметрии цикла нагружения при условии постоянного размаха напряжений максимальный эффективный КИН быстрее достигает критического значения, равного вязкости разрушения, поэтому долговечность при этом уменьшается. При одноосном циклическом растяжении долговечность, прогнозируемая по предлагаемой методике, выше, чем полученная при классическом подходе, когда в уравнение Пэриса подставляется размах обычного КИН. Для двухосного циклического растяжения пластины увеличение напряжений, направленных параллельно берегам трещины, приводит к повышению стеснения деформаций по фронту трещины, а следовательно, к снижению долговечности по сравнению с определенной классическим подходом. Другими словами, классическая теория не всегда дает консервативную оценку живучести, что свидетельствует о целесообразности использования разработанной методики расчета на живучесть с учетом двухосного стеснения деформаций по фронту трещины.

Механические характеристики металла определяются его химическим составом, особенностями структуры, ее деформационной способностью. Под последней понимается способность элементов структуры к релаксации внутренних напряжений при деформировании путем дислокационного скольжения, не приводящего к образованию трещин и разрушению. В работе рассмотрена возможность использования метода микроиндентирования для оценки деформационной способности структуры конструкционных сталей, обладающих относительно высокой пластичностью. Согласно теоретическому анализу повышение жесткости и снижение пластичности металла приводит к изменению механизма деформирования при внедрении индентора, в частности, к возникновению на поверхности рядом с отпечатком деформационных эффектов различной морфологии, которые могут служить признаком пластичности металла. Выполнены экспериментальные исследования на трубных сталях различных классов прочности и типов структуры. Они подтвердили, что по мере снижения деформационной способности металла (прежде всего в результате деформационного упрочнения) рядом с отпечатком формируется система локализованных сдвигов по линиям действия максимальных касательных напряжений. Предложена шкала для ранжирования данных локализованных сдвигов, определены оптимальная величина нагрузки и форма индентора, позволяющие обеспечить максимальную информативность микроиндентирований. По результатам микроиндентирования разработана методика оценки охрупчивания пластичных конструкционных сталей, которая может стать основой для создания эффективной технологии неразрушающего способа оценки состояния металла.

Представлены результаты сравнительного анализа статистических показателей оценки квалификации, определяемых при межлабораторных сличительных испытаниях (МСИ). Выбраны следующие основные статистические показатели: приписанное значение; стандартное отклонение для оценки квалификации; стандартная неопределенность приписанного значения. Статистические показатели определяли в соответствии с алгоритмом А ГОСТ Р 50779.60. Их сравнение выполняли на основе данных численного эксперимента (генерации случайных чисел) для временного сопротивления алюминиевого сплава Д16АТ в зависимости от количества образцов и числа участников программы квалификации МСИ. Расчет и последующий статистический анализ показателей проверки квалификации проводили на основе значений, сгенерированных с помощью программного обеспечения. Генерация случайных чисел выполнялась для характеристики, имеющей нормальный закон распределения с параметрами среднего, равного 450 МПа, и среднеквадратического отклонения, равного 5 МПа. Выбранные в качестве примера значения параметров нормального распределения соответствовали среднему уровню временного сопротивления при растяжении стандартных образцов из листов алюминиевого сплава Д16АТ. Численный эксперимент (генерацию случайных значений) проводили для заданных случаев числа участников и количества образцов проверки квалификации (ОПК) независимо друг от друга отдельными выборками соответствующего объема. В общей сложности сгенерировано 36 000 значений временного сопротивления для ОПК из листов алюминиевого сплава Д16АТ. В результате расчетов для каждого выбранного статистического показателя программы квалификации МСИ на основе сгенерированных данных определено 48 средних значений (по числу рассматриваемых реализаций программ МСИ в зависимости от количества участников и ОПК). В итоге среднее значение каждого статистического показателя было определено на выборках объемом от 250 до 2000 сгенерированных (экспериментальных) значений в зависимости от числа участников и количества ОПК. Проведенный анализ позволил оценить влияние объема испытаний и количества участников на оценку квалификации при межлабораторных сличительных испытаниях. Показано, что для выбранного диапазона числа участников МСИ (от 5 до 20) и количества ОПК (от 5 до 10 шт.) величина приписанного значения x_pt не зависит ни от количества испытанных ОПК, ни от числа участников МСИ. Максимальное отклонение приписанного значения от заданного уровня временного сопротивления (450 МПа) составило всего 0,13 %, что находится в пределах погрешности (округлений) для данного уровня значений и не может привести к существенным ошибкам при проверке квалификации при МСИ. Стандартное отклонение для оценки квалификации независимо от числа участников уменьшается при увеличении количества ОПК, но такое уменьшение является незначительным и не превосходит величину среднеквадратического отклонения (СКО) временного сопротивления при растяжении (для выбранной модели генерации экспериментальных значений величина СКО принята равной 5 МПа). В отличие от приписанного значения и стандартного отклонения для оценки квалификации, стандартная неопределенность приписанного значения для предела прочности стандартных образцов из листов алюминиевого сплава Д16АТ зависит от числа участников программы МСИ и количества ОПК, испытанных каждым участником, и снижается при увеличении числа участников программ МСИ и количества ОПК.

Разработана математическая модель для исследования температурно-временных условий процесса фрикционной наплавки при изготовлении функционально-организованных сталеалюминиевых композиций и проведена ее валидация. В качестве материала расходуемого стержня при фрикционной наплавке применяли прутки из чистого алюминия марки ER1100. Подложка в форме прямоугольной пластины была изготовлена из качественной стали 20. Геометрическую модель объекта при моделировании процесса фрикционной наплавки в программном комплексе ANSYS 2021R2 задавали в виде стержня и подложки. Исходными данными для проведения расчетов температурно-временных условий процесса фрикционной наплавки в ПК ANSYS являлись: геометрические параметры объекта моделирования; характеристики тепловых нагрузок источника нагрева, зависящие от технологических параметров режима наплавки (скорость осевого вращения стержня, осевое давление, граничные условия объекта моделирования для температурной задачи); вспомогательные параметры, определяющие порядок выполнения расчетов. В качестве параметра тепловых нагрузок источника рассматривали тепловую мощность, возникающую в месте физического контакта вращающегося расходуемого стержня и подложки. Расчет распространения тепла для процесса фрикционной наплавки проводили по схеме с нормально-круговым источником, расположенным на поверхности подложки. Выбранная расчетная схема отражает основную особенность процесса фрикционной наплавки — введение тепла вследствие трения между вращающимся расходуемым стержнем и подложкой. Показано, что за счет учета граничных условий и геометрических особенностей 3D-модели разработанная математическая модель характеризуется удовлетворительной сходимостью и позволяет с неопределенностью не более 5 % определять температуру нагрева стальной подложки при формировании методом наплавки на ее поверхности функциональных алюминиевых покрытий, а также композиционных материалов на их основе.