Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 85, № 3 (2019)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-13 59
Аннотация

Цель исследования — разработка методики рентгеноспектрального определения легких элементов C, N и O, совместно входящих в состав различных минералов и синтетических соединений, в том числе, ультрадисперсных алмазов, углеродных нитевидных волокон и др. Основную проблему представляло нахождение оптимальных условий возбуждения и регистрации Kα-линий C, N, O. Использовали ускоряющее напряжение 10 кВ, достаточно высокое для того, чтобы уменьшить вклад от поверхности образцов в интенсивность линий, и в то же время позволяющее не завышать поправки на поглощение линий; ток пучка — 90 - 120 нА. Линии азота и кислорода особенно сильно поглощаются углеродом. Интенсивность фона измеряли рядом с линией. В области Kα-линий C и O фон меняется линейно, но для кислорода — с большим наклоном. Форму непрерывного рентгеновского спектра от образца при 10 кВ в области линии азота можно аппроксимировать полиномиальной зависимостью. В анализе используется дифференциальный режим дискриминации амплитуды сигнала. Показано, что на положение и форму линии углерода влияет вид химической связи: от ковалентной (алмаз, графит) до более ионной связи с кислородом (карбонаты). Широкие в алмазе и графите Kα-линии в карбонатах смещаются в коротковолновую область и существенно сужаются, появляется дополнительный максимум, обусловленный примешиванием волновой функции 2р-электронов углерода к волновым функциям 2в-электронов кислорода. Избежать ошибок, связанных с влиянием типа химической связи на форму спектров, позволяет анализ по интегральным интенсивностям. В некоторых случаях устойчивость образцов к воздействию электронного пучка повышается режимом растра размером 5-8 мкм или перемещением образца в пределах площадки —100 X 100 мкм2. Расчет концентраций проводили в программе PAP с использованием коэффициентов поглощения B. L. Henke. Отдельные ошибки в поправочных факторах на поглощение линий обычно исправляют подбором коэффициентов поглощения. Предел обнаружения углерода составляет 0,10 % масс., а кислорода в карбонатах — 0,39 - 0,90 % масс., в образцах, выращенных из наноалмазных коллоидов, — 0,75 % масс.

14-19 43
Аннотация

Разработана и аттестована методика определения макро- и микроэлементов в молочных, мясных и рыбных продуктах питания и продовольственном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой генерацией плазмы (МП-АЭС) для оценки их пищевой ценности и безопасности. Метод МП-АЭС редко используют в целях продовольственного контроля в связи с отсутствием методической базы. Разработанная методика позволяет определять P Ca, K, Na, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Cr, Cd, Pb и Sn, при этом относительная расширенная неопределенность измерений составляет 30 % для всех элементов. Для подготовки проб была доработана процедура микроволновой минерализации, описанная в ГОСТ 31671, что позволило устранить матричные влияния. Методика обеспечивает необходимую чувствительность определения указанных элементов в соответствии с требованиями нормативных документов. Выявленные ограничения по чувствительности касаются анализа детских молочных смесей (для Pb и Mn); Cd рекомендуется определять в продуктах, для которых его ПДК составляет не менее 0,2 мг/кг. Достоверность полученных результатов была подтверждена анализом сертифицированных стандартных образцов продуктов питания, а также путем межлабораторных сличительных испытаний с применением методов атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрии при анализе реальных образцов продуктов. Предложенную методику отличают высокая воспроизводимость результатов, экспрессность и низкая себестоимость анализа, что позволяет рассматривать ее в качестве перспективного подхода для контроля качества продуктов питания.

20-25 45
Аннотация

Разработана методика анализа вторичного вольфрамсодержащего сырья (вольфрамсодержащего шлама) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с микроволновой автоклавной пробоподготовкой. Выбраны состав кислотной смеси и алгоритм микроволнового нагрева автоклава для растворения вольфрамсодержащего шлама, обеспечивающие количественное переведение пробы в удобную аналитическую форму для последующего атомно-эмиссионного определения: нагрев пробы до 220 °С в смеси NH4F, HNO3 и HCl позволяет количественно перевести все определяемые компоненты в раствор. Подобраны аналитические линии, свободные от спектральных помех, для определения Ti, Cr, Fe, Co, Ni и W Исследования выполняли с применением реальных образцов вторичного сырья, полученного при производстве изделий из твердых сплавов марки типа ВК: вольфрамсодержащих порошков, шлифовального шлама твердых спеченных сплавов, пылевидных отходов, бракованных смесей, отходов вентиляционных систем, порошков карбидов. Правильность определения элементов подтверждали путем анализа стандартных образцов ферровольфрама при определении матричного компонента (вольфрама), методом добавок и варьирования навески при определении легирующих и примесных элементов. Для повышения прецизионности и точности результатов определения вольфрама применен метод внутреннего стандарта, в качестве элемента сравнения использовали Sc, что позволило в среднем снизить относительное стандартное отклонение с 0,03 до 0,004. Разработанная методика апробирована при анализе промышленных образцов вторичного вольфрамсодержащего шлама твердых сплавов, характеризуется высокой прецизионностью и экспрессностью. Методика рекомендована для контроля содержания нормируемых элементов во вторичном вольфрамсодержащем шламе твердых сплавов в широком диапазоне концентраций.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

26-30 38
Аннотация

Представлены результаты исследования гранулометрического состава и содержания железа в смазке для сухого волочения проволоки. В процессе волочения в смазку попадает железо как в составе оксидов остаточной окалины, так и непосредственно с поверхности проволоки. Вместе с тем происходит постепенное измельчение смазки, что также ухудшает качество волочения. Смазку оценивали по двум параметрам: гранулометрическому составу и содержанию железа. Массовую долю железа в сухой смазке определяли, используя специально разработанную методику. Соединения железа сначала растворяли при помощи соляной кислоты, а затем отделяли от жирных кислот. Содержание железа измеряли с помощью оптико-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой. Гранулометрический состав определяли методом просеивания через сита. Исследовали образцы новой исходной смазки и из мыльниц со станов среднего и грубого волочения. На основе полученных данных сделаны заключения о динамике накопления железа и изменении гранулометрического состава смазки в процессе волочения проволоки. Оценена периодичность полной замены смазки в мыльницах с точки зрения рационального ее использования без ухудшения технологичности волочения. Таким образом, предложенная методика определения железа в смазке для сухого волочения может применяться для контроля изменения качества смазки в процессе эксплуатации и подбора оптимального периода ее замены, в том числе при переходе на продукцию других производителей.

31-35 48
Аннотация

Представлены результаты исследования деформированного состояния и глубины вмятин в стальных пластинах из низкоуглеродистой кузовной стали К08Ю малой толщины (3-5 мм) с применением коэрцитиметрического метода. Известно, что механические напряжения и деформации, возникающие в стальных стержнях и основном металле труб нефтегазового сортамента, оказывают существенное влияние на величину коэрцитивной силы (КС) металла вблизи поверхности образца. Анализировали влияние деформирования пластин и геометрических размеров вмятин на изменение величины КС с помощью коэрцитиметра КМ-445.1 и инструментов для пошагового определения глубины вмятины (штангенциркуля с глубиномером, рулетки, металлической полоски, маркера). Получены расчетные дифференциальные зависимости, связывающие кривизну пластины с глубиной вмятины. Определены линейные деформации, возникающие в пластине, и их интенсивность. Установлены соотношения между КС и деформационными характеристиками пластин с разным характером смятия. Показано, что в пластине, имеющей одинарную вмятину, величина КС монотонно возрастает с ростом глубины вмятины и интенсивности деформаций. В пластине с двойной вмятиной наблюдали волнообразную зависимость КС от глубины и интенсивности деформаций с характерной точкой перегиба. При этом по характеру зависимости можно судить о величине и типе вмятины. Предложенный анализ напряженного состояния с применением коэрцитиметрического метода позволяет находить геометрические несовершенства поверхности пластин и осуществлять их диагностику.

36-40 30
Аннотация

Приведены экспериментальные результаты тестирования работы спектрофотометра СФ-56. Предложены методики обработки данных измерения интенсивности источников излучения с помощью программ Maxima и Gnuplot. Установлено, что применение гауссовой функции для аппроксимации кривой излучения газовых ламп низкого давления в случае номинальной ширины щели прибора 0,3 нм повышает точность определения длины волны максимума линий излучения по сравнению с паспортными данными в 2,5 раза. Вместе с тем эффективная ширина щели, определенная как полуширина реперной линии 486,0 (или 656,1) нм, всегда превышает паспортные значения в среднем на 15 - 20 %, а в случае номинальной щели 1 нм — в 1,5 раза. Длина волны максимума реперной линии СФ-56 (в течение времени измерений до 6000 с) линейно зависит от времени. Интенсивность реперной линии со временем прогрева прибора меняется нелинейно и хорошо аппроксимируется формулой для осциллятора с декрементом затухания, равным его собственной частоте. Получено аналитическое выражение для спектра коэффициента излучения вольфрама в интервале длин волн 300 - 1100 нм. Планковская кривая для испускате-льной способности вольфрама описывает спектр сигнала штатной лампы накаливания СФ-56 только в интервале 300 - 420 нм. Также определена спектральная функция прибора. Отмечено, что с помощью СФ-56 можно измерять спектры источников излучения, размещаемых в осветительном блоке. Представленные данные могут быть использованы как для совершенствования данного типа приборов, так и для повышения точности и достоверности результатов измерения.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

41-51 52
Аннотация

Диагностика разрушений деталей авиационной техники позволяет получить информацию, необходимую для установления причин разрушения и разработки рекомендаций по предотвращению летных происшествий. Использование результатов диагностики эксплуатационных разрушений рабочих лопаток турбин, учет и анализ полученного опыта эксплуатации авиационных двигателей — необходимые условия обеспечения высокой надежности лопаток турбин. Цель работы — исследование разрушений турбинных лопаток авиационных двигателей в процессе эксплуатации, разработка методик диагностики разрушений, оценки работоспособности, живучести лопаток, установление причин эксплуатационных разрушений, разработка рекомендаций и внедрение мероприятий по предотвращению разрушений турбинных лопаток в эксплуатации. При исследовании использовали методы фрактографического, металлографического анализа и расчетно-экспериментальные методы оценки работоспособности и живучести лопаток. Представлены результаты диагностики эксплуатационных разрушений турбинных лопаток авиационных двигателей, методические аспекты проведения исследований при определении разрушающего значения амплитуды переменного напряжения, выявлении последовательности действия преобладающих механизмов разрушения, определении величины снижения запаса сопротивления усталости, значения порогового (допустимого) размера трещиноподобного дефекта для различных уровней действующих вибрационных напряжений, оценке длительности роста усталостной трещины. Примененные методические аспекты и результаты диагностики эксплуатационных разрушений позволили получить новые знания о нагруженности, работоспособности, живучести турбинных лопаток, влиянии трещиноподобных дефектов, скорости роста усталостных трещин в реальных условиях эксплуатации, установить причины разрушений и разработать рекомендации по их предотвращению.

52-58 48
Аннотация

Приведены результаты исследования процессов коррозионного растрескивания под напряжением (КРН) малоуглеродистых низколегированных сталей. Показано, что использование вихретокового метода (ВТМ) позволяет проводить оценку тонких изменений структуры, связанных с процессами зарождения и роста трещин КРН. Процесс коррозионного растрескивания под напряжением имеет двустадийный характер, который устойчиво отображают электромагнитные характеристики. На первой стадии происходит накопление микроповреждений в материале с образованием одной или нескольких трещин размером порядка величины нескольких зерен, на второй стадии — формирование и развитие макротрещин, что сопровождается ускоренным изменением электромагнитных характеристик. Представлены зависимости времени инкубационного периода КРН от величины предела макроупругости (σо). Отмечено, что повышение значения Оо приводит к увеличению времени до образования первой трещины. Это может быть связано с тем, что предел макроупругости определяет начало микропластического течения в материале, активно влияющего на процесс коррозионного растрескивания под напряжением. На основании экспериментальных данных получена аналитическая зависимость времени инкубационного периода КРН от величины предела макроупругости. Погрешность расчетов не превысила 10 %. Предложен параметр для оценки состояния материала, подверженного КРН. Он позволяет по данным вихретоковых измерений фиксировать прохождение стадий накопления микроповреждений и момент исчерпания значительной части ресурса материала до появления множественных поверхностных макротрещин. Установлено, что применение вихретокового метода дает возможность не только определять наличие поверхностных макротрещин, но и выявлять стадии разрушения материала при одновременном воздействии коррозионно-агрессивной среды и статических растягивающих напряжений.

59-63 33
Аннотация

Разработан электронный блок управления и сбора-передачи данных (БУСПД 01) применительно к испытательной установке ИМАШ 20-78, который может быть использован как самостоятельное устройство для управления установкой, так и совместно с компьютером. Разработано программное обеспечение, позволяющее с помощью датчиков регистрировать нагрузки, деформации, задавать скорости перемещения захватов, проводить фото- и видеосъемку с одновременным построением графиков испытаний. В результате модернизации изготовленной более тридцати лет назад установки получена практически новая испытательная машина, оснащенная современной электроникой, с широкими функциональными возможностями. В установке три стационарные стойки управления и блок с системой видеомагнитофон-монитор воспроизведения заменены блоком управления сбора-передачи данных, WEB-камерой и персональным компьютером. Сочетание в модернизированной установке надежной механики (редукторы, электродвигатели, захваты), входящей в состав исходной установки, с современной электронной техникой и программным обеспечением позволило использовать ее для качественно новых исследований. Такая установка способна проводить непрерывную запись данных о нагрузке и деформации в текстовый файл и на основании этих сведений строить график процесса, сохраняя его в файл. Видеосистема контролирует весь процесс испытания при помощи WEB-камеры, установленной на микроскопе, и записывает его в файл с возможностью последующего воспроизведения, кроме того, система позволяет в любой момент времени получить фото с сохранением на компьютере. Установка опробована на образцах из металлических сплавов с различными гальваническими покрытиями и полимерных композиционных материалов. Информативность испытаний повышена — получены не только механические, но и новые характеристики исследуемых материалов.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

64-74 49
Аннотация

Показано, что коридор ошибок модели, полученной в предположении, что неточность исходных данных задана в интервальной форме, в отличие от статистического подхода, можно представить не двумя, а четырьмя, например, линейными сплайн-функциями, где первая пара функций описывает коридор ошибок внутри диапазона изменения входной переменной в эксперименте, а вторая пара — коридор вне этого диапазона. Решена задача анализа и разработки методов аппроксимации статических характеристик, представляемых в виде линейных сплайнов, гладкими функциями второго порядка. Показано, что для аппроксимации линейных сплайнов, задающих коридор ошибок, могут быть успешно применены полиномы второго порядка и неявные функции в виде конических сечений. Спланирован вычислительный эксперимент, в рамках которого сформулированы критерии, определяющие точность решения задачи аппроксимации, и определены области размещения экспериментальных точек на границах интервального коридора, на основании которых рассчитываются коэффициенты аппроксимирующих функций. Разработанный эксперимент минимизирует число расчетных точек при условии обеспечения заданной точности решения задачи аппроксимации. Показано, что при решении задачи аппроксимации границ интервального коридора квадратичной функцией достаточно провести все расчеты только для одной из границ с последующим простейшим расчетом параметров другой границы, что практически вдвое сокращает объем вычислений, а для аппроксимации линейных сплайнов, задающих коридор неопределенности, достаточно 30 экспериментальных точек. Сравнение результатов показало небольшое отличие в значениях критериев для случая аппроксимации полиномами и неявной функцией при незначительном преимуществе аппроксимации полиномиальной функцией.

75-82 32
Аннотация

Рассмотрен один из последовательных параметрических методов обнаружения «разладки» дискретного случайного процесса, т.е. спонтанного изменения той или иной его вероятностной характеристики. Среди множества подобных алгоритмов наибольшее распространение получили те, которые базируются на видоизмененном последовательном анализе и обычно называются алгоритмами кумулятивных сумм (АКС, или CUSUM-алгоритмами). Цель работы — исследование АКС, предназначенного для обнаружения изменения дисперсии гауссовского временного ряда. Сформулирована исходная постановка задачи, методом имитационного эксперимента исследованы вероятностные характеристики алгоритма, получены зависимости среднего интервала между ложными тревогами и среднего времени запаздывания в обнаружении разладки от величины решающего порога при разных значениях показателя, характеризующего степень изменения дисперсии при разладке. Показано, что рассматриваемый алгоритм более эффективен для обнаружения увеличения дисперсии, чем для случая ее возможного уменьшения. Предложен способ синтеза контролирующего алгоритма с заданными вероятностными характеристиками. Исследована его устойчивость по отношению к неточности задания дисперсии для исходного состояния без разладки. Выявлено, что даже относительно малые ошибки в значении этой дисперсии приводят к весьма большим отклонениям фактических вероятностных характеристик алгоритма от заданных при процедуре синтеза, что выдвигает достаточно жесткие требования к числу наблюдений, если дисперсия оценивается по экспериментальным данным. Приведено соотношение, позволяющее определить необходимый объем выборки для оценки среднеквадратического отклонения с заданной допустимой относительной погрешностью при выбранной доверительной вероятности. Результаты работы могут быть использованы при построении контрольных карт, предназначенных для решения задач статистического управления различного рода процессами.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)