Рентгеновское исследование фазового состава мелкозернистых керамических материалов на основе карбида вольфрама

Представлены результаты исследований качественного и количественного фазового состава порошковых и твердых керамических поликристаллических образцов системы a-WC/W₂C. Испытания проводили на рентгеновском дифрактометре Shimadzu XRD-7000 (CuKa, λ = 1,54 Å). Порошковые образцы (нанопорошки) получены методом плазмохимического синтеза из оксида вольфрама и углеводорода. Высокоплотная мелкозернистая структура в керамике сформирована методом электроимпульсного плазменного спекания исходных промышленных микрокристаллических порошков a-WC (AlfaAesar). Приведены оптимальные режимы рентгеновской съемки образцов керамик на основе карбида вольфрама. В связи с отсутствием эталонов исходных кристаллических фаз (WC и W₂C) количественный фазовый анализ проводили на основе метода корундовых чисел (вместо метода калибровочной кривой). При этом необходимые количественные соотношения рассчитывали с помощью структурных параметров корунда а-Аl₂0_з и фаз a-WC, W₂C. На основе результатов определения повторяемости значений интенсивностей выбирали оптимальные время экспозиции и ширину приемной щели детектора дифрагированных рентгеновских лучей. Исследование влияния качества подготовки образцов на чувствительность качественного рентгеновского фазового анализа показало целесообразность шлифования поверхности твердых керамических образцов и предварительного полирования их алмазной пастой (размер зерна не менее 5/3 мкм). Проведена оценка точности количественного фазового анализа для исследуемых порошковых и спеченных керамических образцов. Послойный фазовый анализ керамической заготовки выявил в поверхностном слое наличие преимущественной ориентации кристаллитов (текстуры) и отсутствие примесной фазы W₂C. Оценена чувствительность метода рентгеновского фазового анализа к содержанию фазы a-W₂C в нанопорошках монокарбида вольфрама.

1. Панов В. С., Чувилин А. М. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. — М.: МИСИС, 2001. — 428 с.

2. Tokita M. Spark Plasma Sintering (SPS) Method, Systems and Applications. Chapter 11.2.3 / Handbook of Advanced Cera¬mics. Ed. Shigeyuki Somiya. — Academic Press, 2013. P 1149 - 1177. doi: 10.1016/B978-0-12-385469-8.00060-5.

3. Olevsky E., Dudina D. Field-Assisted Sintering. — Springer Int. Publ., 2018. doi: 10.1007/978-3-319-76032-2.

4. Chuvil’deev V N., Blagoveshchenskiy Yu. V, No- khrin A. V, et al. Spark plasma sintering of tungsten carbide nanopowders obtained through DC arc plasma synthesis / J. Alloys and Compounds. 2017. Vol. 708. P 547 - 561.

5. Благовещенский Ю. Б., Исаева И. В., Благовещенская Н. В. и др. Методы компактирования наноструктурных вольфрам-кобальтовых сплавов из нанопорошков, полученных методом плазмохимического синтеза / Перспективные материалы. 2015. № 1. С. 5 - 21.

6. Благовещенский Ю. В., Исаева И. В., Синайский М. А. и др. Регулирование свойств нанопорошков тугоплавких карбидов / Перспективные материалы. 2018. № 1. С. 66 - 73.

7. Zhao J., Holland T., Unuvar C., et al. Sparking plasma sin-tering of nanometric tungsten carbide / Int. J. Refractory Metals and Hard Materials. 2009. Vol. 27. Issue 1. P. 130 - 139.

8. Курлов А. С., Гусев А. И. Физика и химия карбидов воль-фрама. — М.: Физматлит, 2014. — 272 с.

9. Исаева И. В., Благовещенский Ю. В., Благовещенская Н. В. и др. Получение нанопорошков карбидов и твердосплавных смесей с применением низкотемпературной плазмы / Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2013. № 3. С. 7 - 14.

10. Андреев П. В., Трушин В. Н., Фаддеев М. А. Рентгеновский фазовый анализ поликристаллических материалов: Учебное пособие. — Нижний Новгород: Изд-во Нижегородского госуниверситета, 2013. — 123 с.

11. International Tables for crystallography. Vol. C. Mathematical, physical and chemical tables / E. Prince, Ed. — Kluwer acade¬mic publisher, 2004. P. 1020.

12. Anselmi-Tamburini U., Gennari S., Garay J., et al. Fundamental investigation on the spark plasma sintering/synthesis process. II. Modeling of current and temperature distribu-tions / Materials Science and Engineering A. 2005. Vol. 394. P. 139 - 148.