Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Рентгеновское исследование фазового состава мелкозернистых керамических материалов на основе карбида вольфрама

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-8-37-42

Полный текст:

Аннотация

Представлены результаты исследований качественного и количественного фазового состава порошковых и твердых керамических поликристаллических образцов системы a-WC/W2C. Испытания проводили на рентгеновском дифрактометре Shimadzu XRD-7000 (CuKa, λ = 1,54 Å). Порошковые образцы (нанопорошки) получены методом плазмохимического синтеза из оксида вольфрама и углеводорода. Высокоплотная мелкозернистая структура в керамике сформирована методом электроимпульсного плазменного спекания исходных промышленных микрокристаллических порошков a-WC (AlfaAesar). Приведены оптимальные режимы рентгеновской съемки образцов керамик на основе карбида вольфрама. В связи с отсутствием эталонов исходных кристаллических фаз (WC и W2C) количественный фазовый анализ проводили на основе метода корундовых чисел (вместо метода калибровочной кривой). При этом необходимые количественные соотношения рассчитывали с помощью структурных параметров корунда а-Аl20з и фаз a-WC, W2C. На основе результатов определения повторяемости значений интенсивностей выбирали оптимальные время экспозиции и ширину приемной щели детектора дифрагированных рентгеновских лучей. Исследование влияния качества подготовки образцов на чувствительность качественного рентгеновского фазового анализа показало целесообразность шлифования поверхности твердых керамических образцов и предварительного полирования их алмазной пастой (размер зерна не менее 5/3 мкм). Проведена оценка точности количественного фазового анализа для исследуемых порошковых и спеченных керамических образцов. Послойный фазовый анализ керамической заготовки выявил в поверхностном слое наличие преимущественной ориентации кристаллитов (текстуры) и отсутствие примесной фазы W2C. Оценена чувствительность метода рентгеновского фазового анализа к содержанию фазы a-W2C в нанопорошках монокарбида вольфрама.

Об авторах

П. В. Андреев
Национальный исследовательский нижегородский государственный университет имени Н. И. Лобачевского
Россия

Андреев Павел Валерьевич.

603950, Нижний Новгород, пр. Гагарина 23.



К. Е. Сметанина
Национальный исследовательский нижегородский государственный университет имени Н. И. Лобачевского
Россия

Сметанина Ксения Евгеньевна.

603950, Нижний Новгород, пр. Гагарина 23.



Е. А. Ланцев
Национальный исследовательский нижегородский государственный университет имени Н. И. Лобачевского
Россия

Ланцев Евгений Андреевич.

603950, Нижний Новгород, пр. Гагарина 23.



Список литературы

1. Панов В. С., Чувилин А. М. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. — М.: МИСИС, 2001. — 428 с.

2. Tokita M. Spark Plasma Sintering (SPS) Method, Systems and Applications. Chapter 11.2.3 / Handbook of Advanced Cera¬mics. Ed. Shigeyuki Somiya. — Academic Press, 2013. P 1149 - 1177. doi: 10.1016/B978-0-12-385469-8.00060-5.

3. Olevsky E., Dudina D. Field-Assisted Sintering. — Springer Int. Publ., 2018. doi: 10.1007/978-3-319-76032-2.

4. Chuvil’deev V N., Blagoveshchenskiy Yu. V, No- khrin A. V, et al. Spark plasma sintering of tungsten carbide nanopowders obtained through DC arc plasma synthesis / J. Alloys and Compounds. 2017. Vol. 708. P 547 - 561.

5. Благовещенский Ю. Б., Исаева И. В., Благовещенская Н. В. и др. Методы компактирования наноструктурных вольфрам-кобальтовых сплавов из нанопорошков, полученных методом плазмохимического синтеза / Перспективные материалы. 2015. № 1. С. 5 - 21.

6. Благовещенский Ю. В., Исаева И. В., Синайский М. А. и др. Регулирование свойств нанопорошков тугоплавких карбидов / Перспективные материалы. 2018. № 1. С. 66 - 73.

7. Zhao J., Holland T., Unuvar C., et al. Sparking plasma sin-tering of nanometric tungsten carbide / Int. J. Refractory Metals and Hard Materials. 2009. Vol. 27. Issue 1. P. 130 - 139.

8. Курлов А. С., Гусев А. И. Физика и химия карбидов воль-фрама. — М.: Физматлит, 2014. — 272 с.

9. Исаева И. В., Благовещенский Ю. В., Благовещенская Н. В. и др. Получение нанопорошков карбидов и твердосплавных смесей с применением низкотемпературной плазмы / Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2013. № 3. С. 7 - 14.

10. Андреев П. В., Трушин В. Н., Фаддеев М. А. Рентгеновский фазовый анализ поликристаллических материалов: Учебное пособие. — Нижний Новгород: Изд-во Нижегородского госуниверситета, 2013. — 123 с.

11. International Tables for crystallography. Vol. C. Mathematical, physical and chemical tables / E. Prince, Ed. — Kluwer acade¬mic publisher, 2004. P. 1020.

12. Anselmi-Tamburini U., Gennari S., Garay J., et al. Fundamental investigation on the spark plasma sintering/synthesis process. II. Modeling of current and temperature distribu-tions / Materials Science and Engineering A. 2005. Vol. 394. P. 139 - 148.


Для цитирования:


Андреев П.В., Сметанина К.Е., Ланцев Е.А. Рентгеновское исследование фазового состава мелкозернистых керамических материалов на основе карбида вольфрама. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(8):37-42. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-8-37-42

For citation:


Andreev P.V., Smetanina K.E., Lantsev E.A. Study of the phase composition of fine-grained tungsten carbide based ceramic materials by x-ray phase analysis. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(8):37-42. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-8-37-42

Просмотров: 35


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)