Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Образование ионных ассоциатов с пирогаллоловыми комплексами сурьмы (III) и их применение для ее спектрофотометрического определения

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-9-15-21

Полный текст:

Аннотация

Исследована возможность применения пирогаллолового красного водорастворимого (ПГКВ) в качестве фотометрического реагента для определения сурьмы в реальных объектах. Образование окрашенного продукта наблюдается в кислых растворах (рН = 3,8 - 4,5) в присутствии слабого окислителя (йода), необходимого для предварительного окисления SbH3 до солей Sb (III). Избыток йода устраняют введением раствора тиосульфата натрия, после получения фотометрируемой формы. Максимальный аналитический сигнал окрашенной формы наблюдается при 378 им (е = 5,936 • 103). Повышение кислотности раствора (рН > 7) сопровождается образованием натриевых солей реагента, что препятствует дальнейшему протеканию реакции, а наличие одного максимума оптической плотности в рекомендуемом интервале значений рН является непосредственным подтверждением образования ионного ассоциата (ИА) одного состава. Исследование устойчивости данного ИА во времени выявило его низкую стабильность. К сожалению, изменение диэлектрической проницаемости раствора не дало положительного эффекта, в связи с чем возникает необходимость измерения оптической плотности окрашенного соединения в течение 3 мин. Установление состава, а следовательно, и возможного механизма образования ИА, осуществляли на основании методов молярных отношений и изомолярных серий. В результате отгона стибина в поглотительную систему образуется ИА состава M:R = 1:1, с рассчитанной константой устойчивости 4,01 • 105. Таким образом, на основании проведенных исследований разработана спектрофотометрическая (СФ) методика определения сурьмы с пределами обнаружения и определения 1,30 и 4,32 мкг/мл соответственно. Разработанная методика валидна по показателям: специфичность, линейность, прицензионность, правильность и, следовательно, может быть рекомендована к применению в любой контрольно-аналитической лаборатории для определения сурьмы.

Об авторах

Е. В. Турусова
Чувашский государственный университет имени И. Н. Ульянова
Россия

Турусова Елена Васильевна 

428015, Чебоксары, Московский пр-т, 15



А. Н. Лышиков
Чувашский государственный университет имени И. Н. Ульянова
Россия

 Лышиков Анатолий Николаевич

428015, Чебоксары, Московский пр-т, 15



О. Е. Насакин
Чувашский государственный университет имени И. Н. Ульянова
Россия

Насакин Олег Евгеньевич 

428015, Чебоксары, Московский пр-т, 15



Е. В. Андреева
Чувашский государственный университет имени И. Н. Ульянова
Россия

Андреева Екатерина Васильевна 

428015, Чебоксары, Московский пр-т, 15



Список литературы

1. Sato S., Uchikawa S., Iwamoto E., Yamamoto Y. Spectrophotometric Determination of Antimony (III) By Solvent Extraction with Mandelic Acid and Malachite Green / Anal. Lett. 1983. Vol. 16. N 11. E 827 - 834. DOE 10.1080/00032718308065220.

2. Raza A., Ansari Т. M. Spectrophotometric determination of citalopram hydrobromide in tablet dosage form using chloranil / Pak. J. Pharm. Sci. 2014. Vol. 27. N 2. E 255 - 260.

3. Andreae M. C, Asmode J. E, Foster P., Van't dack L. Determination of antimony (III), antimony (V), and methylantimony species in natural waters by atomic absorption spectrometry with hydride generation / Anal. Chem. 1981. Vol. 53. N 12. E 1766 - 1771. DOE 10.1021/ac00235a012.

4. Gallignani M., Ayala C, Brunetto M. R., et al. Flow analysis/hydride generation/Fourier transform infrared spectrometric determination of antimony in pharmaceuticals / Talanta. 2003. Vol.59. E 923 - 934. DOE 10.1016/S00399140(02)00648-3.

5. Garg B. S., Trikha K. C., Singh R. P. Spectrophotometric determination of antimony with 3,5,7,4'-tetrahydroxyfiavone (kaempferol) / Talanta. 1969. Vol. 16. N 3. E 462 - 464. DOE 10.1016/0039-9140(69)80047-0.

6. Shrivas K., Agrawal K., Harmukh N. On-site spectrophotometric determination of antimony in water, soil and dust samples of Central India / Journal of hazardous materials. 2008. Vol. 155. E 173 - 178. DOE 10.1016/jjhazmat.2007.11.044.

7. Rath S., Jardim W. E, Dorea J. G. A simple spectrophotometric procedure for the determination of antimony (III) and (V) in antileishmanial drugs / Fresenius J. Anal. Chem. 1997. Vol. 358. N 4. E 548 - 550. DOE 10.1007/s002160050.

8. Christopher D. H., West T. S. Spectrophotometric determination of antimony with Bromopyrogallol Red / Talanta. 1966. Vol. 13. N 3. E 507 - 520.

9. Sato S., Uchikawa S. Extraction-Spectrophotometric Determination of Antimony(V) with 2-Hydroxyisocaproic Acid and Citrate, with Application to Differential Determination of Antimony(V) and Antimony(III) / Anal. Sci. 1986. Vol. 2. N 1. E 47 51. DOE 10.2116/analsci.2.47.

10. Pan L. Т., Liu X. H., Li Т., Fan J. W. Complexation between Antimony and o-Chlorophenylfluorone and its Application to Determination of Antimony in Wastewater / Croat. Chem. Acta. 2009. Vol. 82. N 3. E 619 - 622.

11. Dym B. A. The direct spectrophotometric determination of antimony in gold-antimony alloys and white metals / Analyst. 1963.1. 1044. E 232 - 236. DOE 10.1039/AN9638800232.

12. Куликова Д. И., Куликова Д. М., Шапник М. С. Комплексообразование сурьмы (III) с лимонной кислотой / Вест. Каз. техн. ун-та. 2007. № 3 - 4. С. 7 - 12.

13. Немодрук А. А. Аналитическая химия сурьмы. — М.: Наука, 1978. С. 57 - 58.

14. Moreno М. Е., Perez-conde С, Camara С. Sensitization of stibine generation: antimony determination in environmental samples by atomic fluorescence spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 1998. Vol. 13. E 1181 - 1187. DOE 10.1039/A801785E

15. Chen Н., Zheng S., Brindle I. D. Combined generator/separator. Part 2. Stibine generation combined with flow injection for the determination of antimony in metal samples by atomic emission spectrometry / Analyst. 1992. Vol. 117(10). E 1603 1608. DOT 10.1039/AN9921701603.

16. Yuroku Y., Makoto K., Yaeko M. A. New spectrophotometric determination of antimony with silver-diethyldithiocarbamate and o-phenanthroline mixture in chloroform / Chem. Lett. 1972. Vol. 1. N 7. E 535 - 538. DOE 10.1246/cl.l972.535.

17. Neri T. S., Carvalho D. C, Alvesb V N., Coelho N. M. M. Noteworthy Method for Direct Determination of Sblll and Total Inorganic Antimony in Natural Waters / J. Braz. Chem. Soc. 2015. Vol.26. N5. E 985-991. DOE 10.5935/01035053.20150062.

18. Nakahara Т., Kikui N. Determination of trace concentrations of antimony by the introduction of stibine into an inductively-coupled plasma for atomic emission spectrometry / Anal. Chim. Acta. 1985. Vol. 172. E 127-138. DOE 10.1016/S00032670(00)82600-8.

19. Турусова E. В., Григорьева Л. А., Лыщиков A. H., Haсакин О. Е. Фотохимическое определение микропримеси мышьяка в растительном лекарственном сырье / Фармация. 2014. № 3. С. 12 - 15.

20. ГОСТР 52180-2003. Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии. — М.: Стандартинформ, 2007. — 20 с.

21. РОСТ 23957.1-2003. Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди. — Минск: ИПК Изд-во стандартов, 2005. — 7 с.


Для цитирования:


Турусова Е.В., Лышиков А.Н., Насакин О.Е., Андреева Е.В. Образование ионных ассоциатов с пирогаллоловыми комплексами сурьмы (III) и их применение для ее спектрофотометрического определения. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(9):15-21. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-9-15-21

For citation:


Turusova E.V., Lyshchikov A.N., Nasakin O.E., Andreeva A.V. Formation of ionic associates with pyrogallol complexes of antimony (III) and their application for spectrophotometric determination of antimony. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(9):15-21. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-9-15-21

Просмотров: 28


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)