Методические подходы к расчету основных параметров валидации судебно-экспертных методик

Одной из основных процедур стандартизации судебно-экспертной деятельности, используемых для контроля достоверности результатов проведенных исследований, является валидация судебно-экспертной методики (СЭМ). Эта процедура широко применяется в организациях, входящих в Европейскую сеть судебно-экспертных учреждений (ENFSI), в которую также входит Российский Федеральный центр судебной экспертизы при Министерстве юстиции Российской Федерации (РФЦСЭ). В метрологическом плане можно выделить два типа СЭМ: судебно-экспертные методики измерения (СЭМИ) и судебно-экспертные методики тестирования (СЭМТ). В более ранней нашей публикации показано, что методические подходы к валидации СЭМИ в основном разработаны, они находят практическое применение в лабораториях РФЦСЭ. В то же время процедура валидации СЭМТ вызывает много вопросов и широко обсуждается в научной литературе. Наибольшие сложности при валидации СЭМ связаны с выбором параметров валидации, разработкой валидационного эксперимента и выполнением статистических расчетов. В связи с этим в настоящей работе предложены методические подходы к статистической оценке параметров СЭМИ и СЭМТ для их практического применения судебными экспертами. В статье представлен ряд рекомендаций по процедуре валидации, перечислены параметры валидации, приведены конкретные схемы экспериментов, выполнение которых позволяет оценить показатели качества СЭМИ и СЭМТ. Для оценки пригодности СЭМИ использованы результаты многократного определения контролируемого показателя в контрольных образцах и стандартных добавках, приведены общепринятые формулы расчета статистических параметров. В качестве примера рассмотрена процедура валидации СЭМТ «Микроскопическое исследование текстильных волокон». Образцами для тестирования служили волокна из лабораторной коллекции, тестируемые признаки которых были известны. В статье также показано, что для характеристики надежности СЭМТ и компетентности экспертов эффективно использовать вероятностную оценку доли ложных результатов тестирования, а также расчет отношения правдоподобия.

1. Смирнова С. А., Омельянюк Г. Г., Бебешко Г. И. Методические подходы к проведению валидации судебно-экспертных методик, включающих методики измерений (МИ) / Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 1(25). С. 50 – 62.

2. ГОСТ Р ИСО 5725–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 1 – 6. — М.: Изд-во стандартов, 2002.

3. РМГ-61–2010. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки — М.: Стандартинформ, 2013. — 59 с.

4. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК, QUAM:2012.P1RU. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях / Пер. с англ. — СПб.: ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2012. — 158 с.

5. Смирнова С. А., Омельянюк Г. Г., Усов А. И., Бебешко Г. И. Специфика применения основных терминов и определений международного стандарта ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 к деятельности судебно-экспертных лабораторий / Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 2(26). С. 57 – 67.

6. Панева В. И. Оценка пригодности методик количественного анализа в лаборатории / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 8. С. 68 – 72.

7. Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии. Пер. c англ. под ред. И. В. Болдырева — СПб.: Профессия, 2011. С. 107 – 235.

8. Международный словарь по метрологии / Всерос. науч.-исслед. ин-т метрологии им. Д. И. Менделеева, Белорус. гос. ин-т метрологии. — СПб.: НПО «Профессионал», 2010. — 82 с.

9. ISO Guide 99–2007. International vocabulary of metrology. Basic and general concepts and associated terms (VIM). http://www.iso.org/standard/45324.html.

10. Бебешко Г. И., Омельянюк Г. Г., Никулина М. В., Валитова А. Р. Практика валидации методики определения pH и удельной электропроводности в объектах почвенно-геологического происхождения для производства судебно-экологической экспертизы при отсутствии стандартных образцов / Теория и практика судебной экспертизы. 2017. Т. 12. № 2. С. 66 – 74.

11. Смирнова С. А., Омельянюк Г. Г., Бебешко Г. И., Юдин Н. В. Опыт валидации методики измерений «Определение концентрации бенз(а)пирена в объектах почвенно-геологического происхождения методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием» для производства судебных эколого-почвоведческих экспертиз / Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 3(27). С. 79 – 91.

12. МУК 4.1.1274–03. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора. — М.: Минздрав России.

13. Doerffel K. Analytical science — a discipline between chemistry and metrology / Fresenius J. Anal. Chem. 1998. Vol. 363. N 5. P. 393 – 394.

14. Доерфель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. под ред. В. В. Налимова — М.: Мир, 1994. — 247 с.

15. Gauthier T. D. Statistical methods / Introduction to environmental forensics. Ed. by B. L. Murphy and R. D. Morrison — London: Elsivier, 2004. Ch. 10. P. 391 – 428.

16. EUACHEM/CITAC Guide. The Expression of Uncertainty in Qualitative Testing/ Committee Draft. September 2003. LGCN/ VAM/2003/048/.

17. Pulido A., Ruisaìnchez I., Boqueì R., Rius F. X. Uncertainty of results in routine qualitative analysis / Trends Anal. Chem. 2003. Vol. 22. N 10. P. 647 – 654. DOI: 10.1016/S0165-9936(03)01104-X.

18. Ellison S. L. R., Fearn T. Characterizing the performance of qualitative analytical methods: Statistics and terminology / Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 6. P. 468 – 476. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.007.

19. Trullols E., Ruisachez I., Rius F. X., Huguet J. Validation of qualitative methods of analysis that use control samples / Trends Anal. Chem. 2004. Vol. 23. N 2. P. 137 – 145. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.007.

20. Пантелеймонов А. В., Никитина Н. А., Решетняк Е. А. и др. Методики качественного анализа с бинарным откликом: метрологические характеристики и вычислительные аспекты / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 2. С. 128 – 146.

21. Мильман Б. Л. Введение в химическую идентификацию. — СПб.: ВВМ, 2008. — 179 с.

22. Мильман Б. Л., Конопелько Л. А. Неопределенность результатов качественного химического анализа. Общие положения и бинарные тест-методы / Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. № 12. С. 1244 – 1258.

23. Mil’man B. L. Identification of chemical compounds / Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 6. P. 493 – 508. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.013.

24. Смирнова С. А., Бебешко Г. И., Любецкая И. П. и др. Вероятностная оценка пригодности судебно-экспертной методики «Микроскопическое исследование текстильных волокон» / Теория и практика судебной экспертизы. 2019. Т. 14. № 2. С. 92 – 99. DOI: 10.30764/1819-2785-2019-14-2-92-99.