Особенности регистрации аналитического сигнала бериллия методом масс-спектрометрии ЭРИАД при различных способах пробоподготовки

Проведено сравнение метода масс-спектрометрии ЭРИАД (электрораспылительная ионизация при атмосферном давлении с атомизацией в источнике ионов) с рядом других распространенных методов масс-спектрометрического анализа для определения бериллия в растворах, показаны преимущества масс-спектрометрии ЭРИАД. Экспериментально изучена возможность регистрации аналитического сигнала бериллия в различных химических формах методом масс-спектрометрии ЭРИАД: для анализа использовали растворы сульфата, нитрата и хлорида бериллия. Приведена схема и описан принцип работы малогабаритного масс-спектрометра МИ-20 «LowMass» («МС-Био», Россия), предназначенного для определения бериллия в растворах. Предложена методика пробоподготовки раствора соли бериллия с использованием внутреннего стандарта — соли лития. В результате измерений получены масс-спектры, содержащие пики бериллия и лития, причем разрешение прибора позволило разделить изотопы лития (⁶Li и ⁷Li). Показано, что при анализе хлорида и нитрата бериллия его зарегистрированные пики имеют близкие значения интенсивности. Полученный предел обнаружения для раствора хлорида бериллия в данных измерениях составил ~1 – 2 · 10^–8 моль/л. В то же время аналитический сигнал бериллия не удается зарегистрировать при электрораспылении раствора его сульфата ни при каких экспериментальных условиях. Обосновано предположение, что данный эффект может быть связан с особенностями растворения сульфата бериллия, в частности, с гидролизом и образованием комплексных соединений с сульфатом, в том числе, сложных полимерных и коллоидных форм.

1. Семенов А. А., Николаев Г. Н., Матясова В. Е. и др. Бериллий раскрывает свой потенциал / Металлы Евразии. 2014. № 6. С. 28 – 32.

2. Семенов А. А. Бериллиевые технологии АО «ВНИИНМ им. А. А. Бочвара»: прошлое, настоящее, будущее / Атомная энергия. 2015. Т. 119. № 5. С. 255 – 259.

3. Баженов А. Н., Галль Л. Н., Семенов А. А. и др. Аналитические возможности детектирования следовых количеств бериллия с помощью масс-спектрометрии ЭРИАД / Атомная энергия. 2015. Т. 118. ¹ 1. С. 34 – 37.

4. Haynes W. M. (ed.), CRC Handbook of Chemistry and Physics. 92nd edition. — Boca Raton, FL: CRC Press, 2011. P. 14 – 48.

5. International Programme On Chemical Safety. «Beryllium: environmental health criteria 106». — NY: World Health Organization, 1990. Retrieved April 10, 2011.

6. Силина Г. Ф., Зарембо Ю. И., Бертина Л. Э. Бериллий: химическая технология и металлургия. — М.: Металлургия, 1960. — 120 с.

7. Gall L. N., Fomina N. S., Giles R., et al. Electrospray mass-spectrometry with controlled in-source atomization (ERIAD) as a promising elemental method: evaluation of analytical features / Eur. J. Mass Spectrom. 2015. Vol. 21. N 3. Р 353 – 359. DOI: 10.1255/ejms.1363.

8. Блашенков Н. М., Самсонова Н. С., Семенов А. А. и др. Применение масс-спектрометрии ЭРИАД для детектирования следовых количеств бериллия / Материалы III съезда аналитиков России, Москва, 2017. С. 128.

9. Галль Л. Н., Баженов А. Н., Шкуров В. А. Масс-спектрометрия ЭРИАД как новый метод изотопного и элементного анализа / Масс-спектрометрия. 2007. Т. 4. ¹ 1. С. 11 – 18.

10. Munowitz M. Principles of Chemistry. — New York: Norton & Company, 2000. — 1616 p.

11. Enghag P. Encyclopedia of the Elements. Wiley, 2004.

12. Harber P., Bansal S., Balmes J. Progression from Beryllium Exposure to Chronic Beryllium Disease: An Analytic Model / Environmental Health Perspectives. Vol. 117. N 6. P. 970 – 974. DOI: 10.1289/ehp.0800440.

13. Новоселова А. В., Бацанова Л. Р. Аналитическая химия бериллия. — М.: Наука, 1966. — 225 с.