Валидация методик химического анализа: практический пример

Работа является продолжением статьи «Валидация методик химического анализа: международные требования» (Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 25 – 31). В статье рассмотрены процедура и результаты валидации методики определения остаточного содержания энрофлоксацина в продуктах питания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Представлены программа экспериментальных исследований и расчетные формулы, необходимые для оценки метрологических характеристик методики. Проведена оценка предела обнаружения, предела определения, предела принятия решения, способности обнаружения энрофлоксацина в пробах продуктов в соответствии с областью применения ГОСТ 32797–2014 «Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором». Продемонстрирована линейность градуировочной характеристики в диапазоне измерений с применением метода регрессионного анализа. Подтверждены значения показателей точности и диапазон измерений, установленные в ГОСТ 32797–2014, при реализации методики в испытательной лаборатории.

1. ГОСТ Р 52361–2018. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. — М.: Стандартинформ, 2018. — 11 с.

2. Валидация аналитических методик. Неопределенность в аналитических измерениях: руководства для лабораторий / Под ред. Г. Р. Нежиховского, Р. Л. Кадиса / Пер. с англ. — СПб.: ЦОП «Профессия», 2016. — 312 с.

3. Барановская В. Б., Медведевских М. Ю. Валидация методик химического анализа: международные требования / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 25 – 31. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31.

4. ГОСТ 32797–2014. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. — М.: Стандартинформ. 2015. — 14 с.

5. ГОСТ EN 13804–2013. Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб. — М.: Стандартинформ, 2013. — 20 с.

6. Решение комиссии от 14 августа 2002 г., вводящее в действие Директиву Совета 96/23/ЕС о проведении аналитических методов и толковании результатов (документ под номером С(2002)3044).

7. ТР ТС 034/2013. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности мяса и мясной продукции». Принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 9 октября 2013 г. № 68.

8. ТР ТС 021/2011 Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции». Утвержден Решением Комиссии Таможенного союза от 9 декабря 2011 г. № 880.

9. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Третье издание. http://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/ QUAM2012_P1_RU.pdf (дата обращения 10.03.2020).

10. РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 58 с.