Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Экспресс-метод рентгенофлуоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание молибдена

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-9-24-29

Полный текст:

Аннотация

В связи с расширением работ по синтезу и исследованию структуры новых интеркаляционных соединений на основе дисульфида молибдена с включенными в его слоистые структуры разнообразными органическими молекулами возникает необходимость в быстром проведении анализа этих соединений на содержание молибдена с возвращением образцов исследователям. В настоящей работе предложена экспресс-методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) этих соединений насыпным способом в области содержаний молибдена 28 – 50 %. Аналитический сигнал измеряли на длине волны линии MoKα с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss, Германия; рентгеновская трубка с Rh-анодом; 35 кВ, 15 мА). Содержание молибдена рассчитывали по выведенному уравнению связи, погрешность определения — ±2,5 % Мо (абс.). В отличие от традиционно используемой в лаборатории методики анализа по способу внешнего стандарта с разбавлением предлагаемая методика при удовлетворительной точности позволяет сократить время анализа с ~100 мин до ~20 мин, при этом материал образца сохраняется и может быть возвращен для дальнейших исследований. Правильность методики подтверждена для партии соединений сравнением с результатами РФА по методу с разбавлением.

Об авторах

В. Н. Таланова
Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова, РАН (ИНЭОС РАН)
Россия

Валерия Николаевна Таланова

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28



О. Л. Лепендина
Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова, РАН (ИНЭОС РАН)
Россия

Ольга Леонтьевна Лепендина

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28



Д. Х. Китаева
Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова, РАН (ИНЭОС РАН)
Россия

Динара Хасановна Китаева

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28



А. Г. Буяновская
Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова, РАН (ИНЭОС РАН)
Россия

Анастасия Георгиевна Буяновская

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28



Список литературы

1. Головешкин А. С., Бушмаринов И. С., Корлюков А. А. и др. Атомное строение и связывающие взаимодействия в слоистом соединении дисульфида молибдена с катионами триметилфениламмония / Журн. неорг. химии. 2017. Т. 62. № 6. С. 743 – 750. DOI: 10.1134/S0036023617060080.

2. Ushakov I. E., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Hydrogen bond-driven self-assembly between single-layer MoS2 and alkyldiamine molecules / Cryst. Growth Des. 2018. Vol. 18. P. 5116 – 5123. DOI: 10.1021/acs.cgd.8b00551.

3. Bushmarinov I. S., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Electrostatic Origin of Stabilization in MoS2 — Organic Nanocrystals / J. Phys. Chem. Lett. 2016. Vol. 7. N 24. P. 5162 – 5167. DOI: 10.1021/acs.jpclett.6b02582.

4. Golub A. S., Lenenko N. D., Zaikovskii V. I., et al. Modifying magnetic properties and dispersity of few-layer MoS2 particles by 3d metal carboxylate complexes / Mater. Chem. Phys. 2016. Vol. 183. P. 457 – 466. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2016.09.001.

5. Блохин М. А. Физика рентгеновских лучей. — М.: Гостехиздат, 1957. — 518 с.

6. Лосев Н. Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. — М.: Наука. Физматлит, 1969. — 336 с.

7. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, 1982. — 207 с.

8. Бахтияров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та, 2014. — 132 с.

9. Suvorova D. S., Khudonogova E. V., Revenko A. G. X-ray fluorescence determination of Cs, Ba, La, Ce, Nd, and Ta concentrations in rocks of various composition / X-Ray Spectrom. 2017. Vol. 46. N 3. P. 200 – 208. DOI: 10.1002/xrs.2747.

10. Чубаров В. М., Амосова А. А., Финкельштейн А. Л. Рентгенофлуоресцентное определение рудных элементов железомарганцевых образований / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 12. С. 5 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-12-5-13.

11. Шаранов П. Ю., Алов Н. В. Рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением твердотельных объектов металлургической промышленности / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 11. С. 868 – 876. DOI: 10.1134/S0044450218110129.

12. Кротова А. А., Приходько К. Я., Владимирова С. А., Филатова Д. Г. Определение никеля, цинка и кобальта в новых материалах состава NixCO3 – xO4 и ZnxCO3 – xO4 методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и рентгенофлуоресцентного анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 1. Ч. 1. С. 10 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-1-I-10-13.

13. Малков А. В., Кожевников А. Ю., Косяков Д. С., Кошелева А. Е. Определение Ni, Co и Cu в морской воде методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии полного внешнего отражения / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 6. С. 521 – 529. DOI: 10.7868/S004445021706010X.

14. Ревенко А. Г., Шарыкина Д. С. Применение рентгенофлуоресцентного анализа для исследования химического состава чая и кофе / Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. С. 6 – 23. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.015.

15. Методы количественного элементного микроанализа / Под ред. Н. Э. Гельман — М.: Химия, 1987. — 293 с.

16. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Буяновская А. Г. и др. Причины погрешностей недеструктивного способа рентгенофлуоресцентного анализа малых проб с разбавлением твердым разбавителем при определении марганца в цимантренах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 10. С. 65 – 69. DOI: 10.26896/1028-6861-2017-83-10-65-69.

17. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х. и др. Опыт использования программного обеспечения Альфа-VRA-30 для рентгенофлуоресцентного определения железа и цинка в металлоорганических соединениях и полимерах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 8. С. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-8-20-24.

18. Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Кононкова Н. Н., Ромашова Т. В. О погрешности пробоподготовки при прессовании излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа / Журнал аналитической химии. 2017. Т. 72. № 3. С. 218 – 225. DOI: 10.7868/S0044450217030082.

19. Блохин М. А., Швейцер И. Г. Рентгеноспектральный справочник. — М.: Наука, 1982. — 373 с.

20. РМГ 76–2014. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. — М.: Стандартинформ, 2015. — 110 с.

21. Иняев И. В., Данилина Е. И. Метрологическая обработка результатов химического анализа. — Челябинск: Изд. центр ЮУрГУ, 2015. — 65 с.


Для цитирования:


Таланова В.Н., Лепендина О.Л., Китаева Д.Х., Буяновская А.Г. Экспресс-метод рентгенофлуоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание молибдена. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020;86(9):24-29. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-9-24-29

For citation:


Talanova V.N., Lependina O.L., Kitaeva D.K., Buyanovskaya A.G. Rapid X-ray fluorescence analysis of intercalation compounds for molybdenum content. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2020;86(9):24-29. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-9-24-29

Просмотров: 14


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)