Экспресс-метод рентгенофлуоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание молибдена

В связи с расширением работ по синтезу и исследованию структуры новых интеркаляционных соединений на основе дисульфида молибдена с включенными в его слоистые структуры разнообразными органическими молекулами возникает необходимость в быстром проведении анализа этих соединений на содержание молибдена с возвращением образцов исследователям. В настоящей работе предложена экспресс-методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) этих соединений насыпным способом в области содержаний молибдена 28 – 50 %. Аналитический сигнал измеряли на длине волны линии MoKα с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss, Германия; рентгеновская трубка с Rh-анодом; 35 кВ, 15 мА). Содержание молибдена рассчитывали по выведенному уравнению связи, погрешность определения — ±2,5 % Мо (абс.). В отличие от традиционно используемой в лаборатории методики анализа по способу внешнего стандарта с разбавлением предлагаемая методика при удовлетворительной точности позволяет сократить время анализа с ~100 мин до ~20 мин, при этом материал образца сохраняется и может быть возвращен для дальнейших исследований. Правильность методики подтверждена для партии соединений сравнением с результатами РФА по методу с разбавлением.

1. Головешкин А. С., Бушмаринов И. С., Корлюков А. А. и др. Атомное строение и связывающие взаимодействия в слоистом соединении дисульфида молибдена с катионами триметилфениламмония / Журн. неорг. химии. 2017. Т. 62. № 6. С. 743 – 750. DOI: 10.1134/S0036023617060080.

2. Ushakov I. E., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Hydrogen bond-driven self-assembly between single-layer MoS2 and alkyldiamine molecules / Cryst. Growth Des. 2018. Vol. 18. P. 5116 – 5123. DOI: 10.1021/acs.cgd.8b00551.

3. Bushmarinov I. S., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Electrostatic Origin of Stabilization in MoS2 — Organic Nanocrystals / J. Phys. Chem. Lett. 2016. Vol. 7. N 24. P. 5162 – 5167. DOI: 10.1021/acs.jpclett.6b02582.

4. Golub A. S., Lenenko N. D., Zaikovskii V. I., et al. Modifying magnetic properties and dispersity of few-layer MoS2 particles by 3d metal carboxylate complexes / Mater. Chem. Phys. 2016. Vol. 183. P. 457 – 466. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2016.09.001.

5. Блохин М. А. Физика рентгеновских лучей. — М.: Гостехиздат, 1957. — 518 с.

6. Лосев Н. Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. — М.: Наука. Физматлит, 1969. — 336 с.

7. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, 1982. — 207 с.

8. Бахтияров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та, 2014. — 132 с.

9. Suvorova D. S., Khudonogova E. V., Revenko A. G. X-ray fluorescence determination of Cs, Ba, La, Ce, Nd, and Ta concentrations in rocks of various composition / X-Ray Spectrom. 2017. Vol. 46. N 3. P. 200 – 208. DOI: 10.1002/xrs.2747.

10. Чубаров В. М., Амосова А. А., Финкельштейн А. Л. Рентгенофлуоресцентное определение рудных элементов железомарганцевых образований / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 12. С. 5 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-12-5-13.

11. Шаранов П. Ю., Алов Н. В. Рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением твердотельных объектов металлургической промышленности / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 11. С. 868 – 876. DOI: 10.1134/S0044450218110129.

12. Кротова А. А., Приходько К. Я., Владимирова С. А., Филатова Д. Г. Определение никеля, цинка и кобальта в новых материалах состава NixCO3 – xO4 и ZnxCO3 – xO4 методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и рентгенофлуоресцентного анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 1. Ч. 1. С. 10 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-1-I-10-13.

13. Малков А. В., Кожевников А. Ю., Косяков Д. С., Кошелева А. Е. Определение Ni, Co и Cu в морской воде методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии полного внешнего отражения / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 6. С. 521 – 529. DOI: 10.7868/S004445021706010X.

14. Ревенко А. Г., Шарыкина Д. С. Применение рентгенофлуоресцентного анализа для исследования химического состава чая и кофе / Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. С. 6 – 23. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.015.

15. Методы количественного элементного микроанализа / Под ред. Н. Э. Гельман — М.: Химия, 1987. — 293 с.

16. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Буяновская А. Г. и др. Причины погрешностей недеструктивного способа рентгенофлуоресцентного анализа малых проб с разбавлением твердым разбавителем при определении марганца в цимантренах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 10. С. 65 – 69. DOI: 10.26896/1028-6861-2017-83-10-65-69.

17. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х. и др. Опыт использования программного обеспечения Альфа-VRA-30 для рентгенофлуоресцентного определения железа и цинка в металлоорганических соединениях и полимерах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 8. С. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-8-20-24.

18. Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Кононкова Н. Н., Ромашова Т. В. О погрешности пробоподготовки при прессовании излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа / Журнал аналитической химии. 2017. Т. 72. № 3. С. 218 – 225. DOI: 10.7868/S0044450217030082.

19. Блохин М. А., Швейцер И. Г. Рентгеноспектральный справочник. — М.: Наука, 1982. — 373 с.

20. РМГ 76–2014. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. — М.: Стандартинформ, 2015. — 110 с.

21. Иняев И. В., Данилина Е. И. Метрологическая обработка результатов химического анализа. — Челябинск: Изд. центр ЮУрГУ, 2015. — 65 с.