Открытый доступ
Только для подписчиков
Исследование открытой пористости углеродных материалов методом термопорометрии
https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-11-28-35
Аннотация
Пористые материалы широко применяют в производстве шумо- и вибропоглощающих покрытий, теплоизоляций, фильтров и др. В работе представлены результаты исследования пористой структуры методом термопорометрии, основанным на понижении температуры плавления рабочего вещества (пенетранта), предварительно заполняющего микро- и мезопоры исследуемого образца. Анализировали открытую пористость углеродных материалов на основе фенолформальдегидных смол и порообразователя, полученных после пиролиза при различных условиях микрофазового разделения, индуцируемого полимеризацией. Испытания проводили с использованием дифференциального сканирующего калориметра. В качестве пенетранта применяли бидистиллированную воду, обладающую относительно высокими значениями изменения энтальпии при плавлении кристаллической фазы. Приведены дифференциальные и интегральные кривые распределения микро- и мезопор по размерам. Показано, что увеличение температуры микрофазового разделения приводит к росту суммарной пористости. Этому же способствует повышение скорости полимеризации фенолформальдегидной смолы за счет ее модификации метакрезолом. Выявлено, что замена фенола на паракрезол ведет к увеличению суммарной пористости при существенном замедлении реакции поликонденсации резольной смолы. Полученные результаты могут быть использованы при разработке углеродных матриц с контролируемыми параметрами массопереноса.
При поддержке: Работа выполнена при частичной финансовой поддержке РФФИ (проект № 17-03-01163)
Об авторе
М. А. Хасков
Всероссийский НИИ авиационных материалов
Россия
Россия
Максим Александрович Хасков
105005, Москва, ул. Радио, д. 17
Список литературы
1. Каблов Е. Н. Маркетинг материаловедения, авиастроения и промышленности: настоящее и будущее / Директор по маркетингу и сбыту. 2017. Т. 5 – 6. С. 40 – 44.
2. Петрова Г. Н., Перфилова Д. Н., Малышенок С. В., Кузнецова К. Р. Влияние масштабного фактора на уровень свойств пенополиакрилимида / Труды ВИАМ. 2018. Т. 6. Ст. 05. С. 39 – 47. DOI: 10.18577/2307-6046-2018-0-6-39-47.
3. Солнцев Ст. С., Денисова В. С., Розененкова В. А. Реакционное отверждение — новое направление в технологии высокотемпературных композиционных покрытий и материалов / Авиационные материалы и технологии. 2017. Т. S. С. 329 – 343. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-329-343.
4. Фандеев В. П., Самохина К. С. Методы исследования пористых структур / Науковедение. 2015. Т. 7. ¹ 4. Ст. 101. С. 1 – 21.
5. Khaskov M. A., Shestakov A. M., Sorokin O. Yu., Zelenina I. V. Synthesis of carbon matrix with tunable carbide formation ability for reactive infiltration techniques / Ceram. Int. 2020. Vol. 46. N 13. P. 21632 – 21637. DOI: 10.1016/j.ceramint.2020. 05.269.
6. Majda D., Zimowska M., Tarach K., Góra-Marek K., Napruszewska B., Michalik-Zym A. Water thermoporosimetry as a tool of characterization of the textural parameters of mesoporous materials. Refinement of the methodology / J. Therm. Anal. Calorim. 2017. Vol. 127. P. 207 – 220. DOI: 10.1007/s10973-016-5400-3.
7. Wulff M. Pore size determination by thermoporometry using acetonitrile / Thermochim. Acta. 2004. Vol. 419. P. 291 – 294. DOI: 10.1016/j.tca.2004.03.006.
8. Riikonen J., Salonen J., Lehto V.-P. Utilising thermoporometry to obtain new insights into nanostructured materials / J. Therm. Anal. Calorim. 2011. Vol. 105. P. 811 – 821. DOI: 10.1007/s10973-010-1167-0.
9. Landry M. R. Thermoporometry by differential scanning calorimetry: experimental considerations and applications / Thermochim. Acta. 2005. Vol. 433. N 1 – 2. P. 27 – 50. DOI: 10.1016/j.tca.2005.02.015.
10. Yamamoto T., Mukai S., Nitta K., Tamon H., Endo A., Ohmori T., Nakaiwa M. Evaluation of porous structure of resorcinol-formaldehyde hydrogels by thermoporometry / Thermochim. Acta. 2005. Vol. 439. P. 74 – 79. DOI: 10.1016/j.tca.2005.09.010.
11. Veselá P., Riikonen J., Nissinen T., Lehto V.-P., Slovák V. Optimisation of thermoporometry measurements to evaluate mesoporous organic and carbon xero-, cryo- and aerogels / Thermochim. Acta. 2015. Vol. 621. P. 81 – 89. DOI: 10.1016/j.tca.2015.10016.
12. Iza M., Woerly S., Danumah C., Kaliaguine S., Bousmina M. Determination of pore size distribution for mesoporous materials and polymeric gels by means of DSC measurements: thermoporometry / Polymer. 2000. Vol. 41. N 15. P. 5885 – 5893. DOI: 10.1016/S0032-3861(99)00776-4.
13. Jabłoński M., Gunko V., Golovan A., Leboda R., Skubiszewska-Zięba J., Pluta R., Turov V. Textural characteristics of model and natural bone tissues and interfacial behavior of bound water / J. Colloid Interface Sci. 2013. Vol. 392. P. 446 – 462. DOI: 10.1016/j.jcis.2012.08.070.
14. Baba M., George S., Gardette J., Lacoste J. Evaluation of Crosslinking in Elastomers Using Thermoporometry, Densimetry and Diffential Scanning Calorimetry Analysis / Rubber Chem. Technol. 2002. Vol. 75. N 1. P. 143 – 154. DOI: 10.5254/1.3547666.
15. Watanabe A., Iiyama T., Kaneko K. Melting temperature elevation of benzene confined in graphitic micropores / Chem. Phys. Lett. 1999. Vol. 305. P. 71 – 74. DOI: 10.1016/S0009-2614(99)00362-0.
16. Khaskov M. A., Gulyaev A. I., Sinyakov S. D., Ponomarenko S. A. The using of thermal analysis methods for study of pore formation in the system resol phenol-formaldehyde resin — Ethylene glycol — p-toluenesulfonyl chloride / Mater. Chem. Phys. 2019. Vol. 233. P. 236 – 241. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2019.05.060.
17. Jähnert S., Chávez F., Schaumann G., Schreiber A., Schönhoff M., Findenegg G. Melting and freezing of water in cylindrical silica nanopores / Phys. Chem. Chem. Phys. 2008. Vol. 10. P. 6039 – 6051. DOI: 10.1039/B809438C.
18. Mitchell J., Webber J., Strange J. Nuclear magnetic resonance cryoporometry / Phys. Rep. 2008. Vol. 461. P. 1 – 36. DOI: 10.1016/j.physrep.2008.02.001.
19. Webber J. B. W., Dore J. C. Neutron Diffraction Cryoporometry — A measurement technique for studying mesoporous materials and the phases of contained liquids and their crystalline forms / Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. Sect. A. 2008. Vol. 586. P. 356 – 366. DOI: 10.1016/j.nima.2007.12.004.
20. Sliwinska-Bartkowiak M., Dudziak G., Sikorski R., Gras R., Radhakrishnan R., Gubbins K. Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation / J. Chem. Phys. 2001. Vol. 114. P. 950 – 962. DOI: 10.1063/1.1329343.
21. Sugiyama T., Atarashi D., Miyauchi M., Sakai E. Analysis pore structure by thermoporometry using water and cyclohexane / Cem. Sci. Concr. Technol. 2012. Vol. 66. N 1. P. 273 – 278. DOI: 10.14250/cement.66.273.
22. Neffati R., Apekis L., Rault J. Size Distribution of Water Droplets in Butyl Rubber Application of DSC in thermoporosimetry / J. Therm. Anal. Calorim. 1998. Vol. 54. P. 741 – 752. DOI: 10.1023/A:1010131601603.
23. Charmas B., Skubiszewska-Zieba J. Application of differential scanning calorimetry to study porous structure of hydrothermally modified silicas / J. Therm. Anal. Calorim. 2017. Vol. 29. P. 23 – 32. DOI: 10.1007/s10973-017-6126-6.
24. Baba M., Nedelec J-M., Lacoste J., Gardette J-L., Morel M. Crosslinking of elastomers resulting from ageing: use of thermoporosimetry to characterise the polymeric network with n-heptane as condensate / Polym. Degrad. Stab. 2003. Vol. 80. N 2 – 3. P. 305 – 313. DOI: 10.1016/S0141-3910(03)00014-4.
25. Endo A., Yamamoto T., Inagi Y., Iwakabe K., Ohmori T. Characterization of Nonfreezable Pore Water in Mesoporous Silica by Thermoporometry / J. Phys. Chem. C. 2008. Vol. 112(24). P. 9034 – 9039. DOI: 10.1021/jp8016248.
26. Quinson J., Dumas J., Serughetti J. Alkoxide silica gel: Porous structure by thermoporometry / J. Non-Cryst. Solids. 1986. Vol. 79. N 3. P. 397 – 404. DOI: 10.1016/0022-3093(86)90236-X.
27. Driemeier C., Mendes F., Oliveira M. Dynamic vapor sorption and thermoporometry to probe water in celluloses / Cellulose. 2012. Vol. 19. P. 1051 – 1063. DOI: 10.1007/s10570-012-9727-z.
28. Maloney T., Paulapuro H., Stenius P. Hydration and swelling of pulp fibers measured with differential scanning calorimetry / Nord. Pulp Pap. Res. J. 1998. Vol. 13. N 1. P. 31 – 35. DOI: 10.3183/npprj-1998-13-01-p031-036.
29. Park S., Venditti R., Jameel H., Pawlak J. Changes in pore size distribution during the drying of cellulose fibers as measured by differential scanning calorimetry / Carbohydr. Polym. 2006. Vol. 66. P. 97 – 103. DOI: 10.1016/j.carbpol.2006.02.026.
30. Kozlowski T., Walaszczyk Ł. Analyzing expanding clays by thermoporometry using a stochastic deconvolution of the DSC signal / Clays Clay Miner. 2014. Vol. 62. N 5. P. 386 – 402. DOI: 10.1346/CCMN.2014.0620503.
31. Luisi M. Characterizing the measurement uncertainty of a high-temperature heat flux differential scanning calorimeter. https://www.tugraz.at/fileadmin/user_upload/Institute/IEP/Thermophysics_Group/Files/DA-LuisiMatteo.pdf (accessed 26.08.2020).
32. Yamamoto T., Endo A., Inagi Y., Ohmori T., Nakaiwa M. Evaluation of thermoporometry for characterization of mesoporous materials / J. Colloid Interface Sci. 2005. Vol. 284. N 2. P. 614 – 620. DOI: 10.1016/j.jcis.2004.10.025.
33. Хасков М. А., Давыдова Е. А., Валуева М. И., Синяков С. Д. Влияние реакционной способности термореактивной составляющей в системе резольная смола/этиленгликоль на свойства пиролизатов / Журнал прикладной химии. 2020. Т. 93. № 2. С. 205 – 213. DOI: 10.31857/S0044461820020073.
34. Хасков М. А., Сульянова Е. А., Гуляев А. И., Зеленина И. В. Влияние условий стадии микрофазового разделения в системе резольная смола/этиленгликоль на свойства пиролизатов / Неорганические материалы. 2020. Т. 56. № 5. С. 483 – 490. DOI: 10.31857/S0002337X20050061.
Рецензия
Для цитирования:
Хасков М.А. Исследование открытой пористости углеродных материалов методом термопорометрии. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020;86(11):28-35. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-11-28-35
For citation:
Khaskov M.A. Study of the open porosity of carbon materials using thermoporometry. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2020;86(11):28-35. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-11-28-35
Просмотров: 366
Послать статью по эл. почте 