Применение системы ввода проб с высокой концентрацией матрицы при определении примесей в свинце методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Содержащиеся примеси влияют на физико-химические свойства свинца и его сплавов, широко применяемых в различных областях промышленности. Традиционно используемые для определения примесей фотометрический и атомно-эмиссионный (с возбуждением спектра в дуговом разряде) методы, в том числе, с предварительным концентрированием, являются трудоемкими и не всегда обладают требуемой чувствительностью. Поэтому в качестве альтернативного метода анализа, более чувствительного и экспрессного, для определения примесей в свинце применили метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием специальной системы ввода проб с высоким содержанием матрицы High Matrix Introduction (HMI). Система ввода проб HMI, разработанная компанинией Agilent, предназначена для онлайн-разведения аэрозоля пробы, поступающей из распылительной камеры в горелку, чистым аргоном. Такой способ ввода пробы позволяет анализировать растворы с содержанием растворенных веществ до 1 % и выше. Аэрозольное разведение уменьшает концентрацию матрицы и растворителя в интерфейсе индуктивно-связанной плазмы без обычного разведения. При этом матричное подавление примесей почти устраняется, а соотношение CeO⁺/Ce⁺ снижается до 0,2 %, тогда как обычно значение CeO⁺/Ce⁺ для масс-спектрометров типа Agilent 7500 составляет 1 – 2 %, но не более 3 %. В данной работе показано применение этой системы при определении примесей Mg, Ca, Fe, Cu, As, Ag, Sn, Sb, Bi в свинце с использованием ИСП масс-спектрометра Agilent 7500cx с предварительным микроволновым разложением проб свинца в автоклаве. Применение системы HMI позволило исключить стадию разбавления пробы, уменьшить возможность ее загрязнения разбавителем и определить содержание примесей в высококонцентрированной матрице на уровне 10^–4 – 10^–5 %. С применением устройства HMI и использованием внутреннего стандарта показана эффективность метода, а также возможность применения многоэлементных стандартных растворов, приготовленных с использованием 1 %-ной азотной кислоты, для анализа образцов с высоким содержанием свинца.

1. ГОСТ 3778–98. Свинец. Технические условия. — М.: Изд-во стандартов, 2001. — 8 с.

2. ГОСТ 20580.0–80 — ГОСТ 20580.8–80. Свинец. Методы химического анализа. — М.: Изд-во стандартов, 1985. — 47 с.

3. ГОСТ 8857–77. Свинец. Метод спектрального анализа. — М.: Изд-во стандартов, 1997. — 12 с.

4. ГОСТ 22518.1–77. Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей. — М.: Изд-во стандартов, 1997. — 14 с.

5. Galy A., Pomiès C., Day J. A., et al. High precision measurement of germanium isotope ratio variations by mutiple collector — inductively coupled plasma spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 2003. Vol. 18. N 2. P. 115 – 119. DOI: 10.1039/ B210233A

6. Пупышев А. А., Сермягин Б. А. Дискриминация ионов по массе при изотопном анализе методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. — Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2006. — 133 с.

7. Пупышев А. А., Эпова Е. Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 4. С. 335 – 369.

8. McCurdy E., Potter D. Optimising ICP-MC for the determination of the trace metals in high matrix samples / Spectrosc. Eur. 2001. Vol. 13. N 3. P. 14 – 20.

9. Nebauer K. The Analysis of Drinking and Natural Waters using the NexION 2000 ICP-MS: Application note / PerkinElmer Inc. http://www.app-nexion2000-013259-01 (дата обращения — 21.12.2020).

10. Алексеев А. В., Якимович П. В., Кваченок И. К. Определение примесей в никеле методом ИСП-МС / Труды ВИАМ. 2020. № 02(86). С. 101 – 108. DOI: 10.18577/2307-6046-2020-0-2-101-108

11. Карандашев В. К., Лейкин А. Ю., Хвостиков В. А. и др. Анализ вод методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 5. С. 5 – 18.

12. Kroukamp E. M., Patel P., Abou-Shakra F. The Analysis of Drinking Water Using Universal Collision Reaktion Gas Technology on the NexION 1000 ICP-MS / PerkinElmer. Inc. http// www.app-nexion-013785-01 (дата обращения — 21.12.2020).

13. Nebauer K. The Analysis of Solis and Waters in Accordance With U. S. EPA Method 6020 B using the NexION 2000 / PerkinElmer, Inc. http://www.app-nexion2000-013259-01 (дата обращения — 21.12.2020).

14. Inorganic Application Team. Analysis of Milk for Major and Trace Elements by ICP-MS / PerkinElmer, Inc. http://www. app-013376-01-nexion-2000 (дата обращения — 21.12.2020).

15. Lee Ch., Ji S., Jeon S. Determination of Trace Elements in Eye Drops With the NexION ICP-MS / PerkinElmer, Inc. http:// www.app-014833-01-nexion (дата обращения — 21.12.2020).

16. Sugiyama N. Attenution of doubly charged ion interferefces on arsenic and selenium by ICP-MS under low kinetic energy collision cell conditions with hydrogen cell gas / J. Anal. At. Spectrom. 2021. Vol. 36. N 2. P. 294 – 302. DOI: 10.1039/DOJA00301H

17. Избаш О. А., Баклыков В. Г. Определение примесей в чистом золоте методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Аналитика и контроль. 2003. Т. 7. № 3. С. 256 – 261.

18. EN 5989-7737. Performance Characteristics of the Agilent High Matrix Sample Introduction (HMI) Accessory for the 7500 Series ICP-MS. — Agilent Technologies, 2008. http://www.chem-agilent-5989-7737EN (дата обращения 21.12.2020).

19. Proper W., Wilbur S., Yamada N., Sugiyama N. Direct Analysis of Undiluted Soil Digests by HMI-ICP-MS / Agilent ICP-MS Journal. 2008. N 34. P. 2 – 3. https://www.agilent.com/cs/library/periodicals/public/5989-8345EN.pdf (дата обращения — 21.12.2020).

20. Wilbur S., Jones G. Simple, reliable analysis of high matrix samples according to US EPA Method 6020A using the Agilent 7700x/7800 ICP-MS: application note / Agilent Technologies, Inc. https://www.agilent.com/cs/library/applications/5990-5514EN.pdf (дата обращения 21.12.2020).

21. G3270-90114. Руководство по эксплуатации системы Agilent 7500 ICP-MS ChemStation. Agilent Technologies, 2007. — 450 с.