Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Применение системы ввода проб с высокой концентрацией матрицы при определении примесей в свинце методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2021-87-7-17-22

Полный текст:

Аннотация

Содержащиеся примеси влияют на физико-химические свойства свинца и его сплавов, широко применяемых в различных областях промышленности. Традиционно используемые для определения примесей фотометрический и атомно-эмиссионный (с возбуждением спектра в дуговом разряде) методы, в том числе, с предварительным концентрированием, являются трудоемкими и не всегда обладают требуемой чувствительностью. Поэтому в качестве альтернативного метода анализа, более чувствительного и экспрессного, для определения примесей в свинце применили метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием специальной системы ввода проб с высоким содержанием матрицы High Matrix Introduction (HMI). Система ввода проб HMI, разработанная компанинией Agilent, предназначена для онлайн-разведения аэрозоля пробы, поступающей из распылительной камеры в горелку, чистым аргоном. Такой способ ввода пробы позволяет анализировать растворы с содержанием растворенных веществ до 1 % и выше. Аэрозольное разведение уменьшает концентрацию матрицы и растворителя в интерфейсе индуктивно-связанной плазмы без обычного разведения. При этом матричное подавление примесей почти устраняется, а соотношение CeO+/Ce+ снижается до 0,2 %, тогда как обычно значение CeO+/Ce+ для масс-спектрометров типа Agilent 7500 составляет 1 – 2 %, но не более 3 %. В данной работе показано применение этой системы при определении примесей Mg, Ca, Fe, Cu, As, Ag, Sn, Sb, Bi в свинце с использованием ИСП масс-спектрометра Agilent 7500cx с предварительным микроволновым разложением проб свинца в автоклаве. Применение системы HMI позволило исключить стадию разбавления пробы, уменьшить возможность ее загрязнения разбавителем и определить содержание примесей в высококонцентрированной матрице на уровне 10–4 – 10–5 %. С применением устройства HMI и использованием внутреннего стандарта показана эффективность метода, а также возможность применения многоэлементных стандартных растворов, приготовленных с использованием 1 %-ной азотной кислоты, для анализа образцов с высоким содержанием свинца.

Об авторах

Е. М. Дворянчикова
ФГУП «ПО «Маяк»
Россия

Елена Максимовна Дворянчикова

456784, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, д. 31



К. А. Джевелло
ФГУП «ПО «Маяк»
Россия

Константин Анатольевич Джевелло

456784, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, д. 31



Д. Д. Галузин
ФГУП «ПО «Маяк»
Россия

Денис Дмитриевич Галузин

456784, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, д. 31



Список литературы

1. ГОСТ 3778–98. Свинец. Технические условия. — М.: Изд-во стандартов, 2001. — 8 с.

2. ГОСТ 20580.0–80 — ГОСТ 20580.8–80. Свинец. Методы химического анализа. — М.: Изд-во стандартов, 1985. — 47 с.

3. ГОСТ 8857–77. Свинец. Метод спектрального анализа. — М.: Изд-во стандартов, 1997. — 12 с.

4. ГОСТ 22518.1–77. Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей. — М.: Изд-во стандартов, 1997. — 14 с.

5. Galy A., Pomiès C., Day J. A., et al. High precision measurement of germanium isotope ratio variations by mutiple collector — inductively coupled plasma spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 2003. Vol. 18. N 2. P. 115 – 119. DOI: 10.1039/ B210233A

6. Пупышев А. А., Сермягин Б. А. Дискриминация ионов по массе при изотопном анализе методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. — Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2006. — 133 с.

7. Пупышев А. А., Эпова Е. Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 4. С. 335 – 369.

8. McCurdy E., Potter D. Optimising ICP-MC for the determination of the trace metals in high matrix samples / Spectrosc. Eur. 2001. Vol. 13. N 3. P. 14 – 20.

9. Nebauer K. The Analysis of Drinking and Natural Waters using the NexION 2000 ICP-MS: Application note / PerkinElmer Inc. http://www.app-nexion2000-013259-01 (дата обращения — 21.12.2020).

10. Алексеев А. В., Якимович П. В., Кваченок И. К. Определение примесей в никеле методом ИСП-МС / Труды ВИАМ. 2020. № 02(86). С. 101 – 108. DOI: 10.18577/2307-6046-2020-0-2-101-108

11. Карандашев В. К., Лейкин А. Ю., Хвостиков В. А. и др. Анализ вод методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 5. С. 5 – 18.

12. Kroukamp E. M., Patel P., Abou-Shakra F. The Analysis of Drinking Water Using Universal Collision Reaktion Gas Technology on the NexION 1000 ICP-MS / PerkinElmer. Inc. http// www.app-nexion-013785-01 (дата обращения — 21.12.2020).

13. Nebauer K. The Analysis of Solis and Waters in Accordance With U. S. EPA Method 6020 B using the NexION 2000 / PerkinElmer, Inc. http://www.app-nexion2000-013259-01 (дата обращения — 21.12.2020).

14. Inorganic Application Team. Analysis of Milk for Major and Trace Elements by ICP-MS / PerkinElmer, Inc. http://www. app-013376-01-nexion-2000 (дата обращения — 21.12.2020).

15. Lee Ch., Ji S., Jeon S. Determination of Trace Elements in Eye Drops With the NexION ICP-MS / PerkinElmer, Inc. http:// www.app-014833-01-nexion (дата обращения — 21.12.2020).

16. Sugiyama N. Attenution of doubly charged ion interferefces on arsenic and selenium by ICP-MS under low kinetic energy collision cell conditions with hydrogen cell gas / J. Anal. At. Spectrom. 2021. Vol. 36. N 2. P. 294 – 302. DOI: 10.1039/DOJA00301H

17. Избаш О. А., Баклыков В. Г. Определение примесей в чистом золоте методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Аналитика и контроль. 2003. Т. 7. № 3. С. 256 – 261.

18. EN 5989-7737. Performance Characteristics of the Agilent High Matrix Sample Introduction (HMI) Accessory for the 7500 Series ICP-MS. — Agilent Technologies, 2008. http://www.chem-agilent-5989-7737EN (дата обращения 21.12.2020).

19. Proper W., Wilbur S., Yamada N., Sugiyama N. Direct Analysis of Undiluted Soil Digests by HMI-ICP-MS / Agilent ICP-MS Journal. 2008. N 34. P. 2 – 3. https://www.agilent.com/cs/library/periodicals/public/5989-8345EN.pdf (дата обращения — 21.12.2020).

20. Wilbur S., Jones G. Simple, reliable analysis of high matrix samples according to US EPA Method 6020A using the Agilent 7700x/7800 ICP-MS: application note / Agilent Technologies, Inc. https://www.agilent.com/cs/library/applications/5990-5514EN.pdf (дата обращения 21.12.2020).

21. G3270-90114. Руководство по эксплуатации системы Agilent 7500 ICP-MS ChemStation. Agilent Technologies, 2007. — 450 с.


Для цитирования:


Дворянчикова Е.М., Джевелло К.А., Галузин Д.Д. Применение системы ввода проб с высокой концентрацией матрицы при определении примесей в свинце методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021;87(7):17-22. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2021-87-7-17-22

For citation:


Dvoryanchikova Е.M., Dzhevello К.A., Galuzin D.D. Experience in using high matrix introduction (HMI) technology for the analysis of lead by inductively coupled plasma mass-spectrometry (ICP-MS). Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2021;87(7):17-22. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2021-87-7-17-22

Просмотров: 60


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)