Разработка методики дугового атомно-эмиссионного спектрального анализа оксида церия

Разработана методика дугового атомно-эмиссионного анализа оксида церия, удовлетворяющая современным требованиям по точности и чувствительности определения примесей, круг которых существенно расширен по сравнению со стандартизированной методикой 70-х годов прошлого века. Значительно улучшить метрологические характеристики анализа удалось во многом за счет использования аппаратурных возможностей атомно-эмиссионного комплекса «Гранд-Глобула» (ВМК-Оптоэлектроника, Россия). Для создания компромиссных условий определения примесей 15 РЗЭ и еще 19 элементов были выбраны аналитические линии и исследована зависимость их интенсивности от режима работы генератора, формы и размера электродов, межэлектродного расстояния, соотношения масс анализируемой пробы и графитового порошка, а также от присутствия различных носителей (Ga₂O₃, NaCl, NaF, KCl, S, GeO). При изучении кривых испарения примесей выбрано время экспозиции, достаточное для их полного испарения (100 – 120 с). Оценены метрологические характеристики предложенной методики анализа оксида церия в сравнении со стандартизированной.

1. Наумов А. В. Обзор мирового рынка редкоземельных металлов / Изв. вузов. Цветная металлургия. 2008. № 1. С. 22 – 31.

2. Аликин Е. А., Бочкарев С. Ю., Денисов С. П. и др. Разработка термостабильной композиционной системы Al2O3 – Ce0,75Zr0,25O2 для применения в трехмаршрутных катализаторах очистки выхлопных газов автомобилей / Катализ в промышленности. 2012. № 2. С. 25 – 34.

3. Shinjoh H. Rare earth metals for automotive exhaust catalysts / J. Alloys Comp. 2006. Vol. 408 – 412. P. 1061 – 1064. DOI: 10.1016/j.jallcom.2004.12.151

4. Mishra S. R., Ahmaruzzaman Md. Cerium oxide and its nanocomposites: Structure, synthesis, and wastewater treatment applications / Mater. Today Commun. 2021. Vol. 28. Article 102562. DOI: 10.1016/j.mtcomm.2021.102562

5. Горелов В. П., Заяц С. В., Иванов В. В. и др. Керамика с субмикронной структурой из оксида церия, допированного гадолинием, для электрохимических применений / Физика и химия стекла. 2005. Т. 31. № 4. С. 635 – 642.

6. Liu X.-M. The influence of cerium oxide content on the crack growth in zirconia ceramic materials for engineering applications / Results Mater. 2021 Vol. 10. Article 100196. DOI: 10.1016/j.rinma.2021.100196

7. Медведев Д. А., Пикалова Е. Ю., Демин А. К. и др. Наноструктурированные композитные материалы на основе оксида церия и церата бария / Журн. физ. химии. 2013. Т. 87. № 2. С. 275 – 283. DOI: 10.7868/S0044453713020209

8. Tinh V. D. C., Thuc V. D., Kim D. Chemically sustainable fuel cells via layer-by-layer fabrication of sulfonated poly(arylene ether sulfone) membranes containing cerium oxide nanoparticles / J. Membr. Sci. 2021. Vol. 634. Article 119430. DOI: 10.1016/j.memsci.2021.119430

9. Серкина К. С., Савенко Л. М., Степанова И. В., Петрова О. Б. Синтез и спектральные свойства стекол в системе оксид висмута – оксид германия – оксид церия / Стекло и керамика. 2021. № 4. С. 16 – 19.

10. Popov A. L., Abakumov M. A., Savintseva I. V., et al. Biocompatible dextran-coated gadolinium-doped cerium oxide nanoparticles as MRI contrast agents with high T1 relaxivity and selective cytotoxicity to cancer cells / J. Mater. Chem. B. 2021. Vol. 9. N 33. P. 6586 – 6599. DOI: 10.1039/D1TB01147B

11. Иванов В. К. Живительный церий / Наука и жизнь. 2021. № 6. С. 3 – 9.

12. ГОСТ 23862.0–79 – ГОСТ 23862.36–79. Редкоземельные металлы и их оксиды. Методы анализа. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003. — 276 с.

13. Карякин А. В., Аникина Л. И., Павленко Л. И., Лактионова Н. В. Спектральный анализ редкоземельных окислов. — М.: Наука, 1974. С. 3 – 53.

14. Швангирадзе Р. Р. и др. Способы стабилизации дугового разряда при спектральном анализе порошковых материалов / Журн. прикладной спектроскопии. 1965. Т. 3. С. 397 – 401.

15. Штенке А. А. Усовершенствование спектрального метода определения примесей РЗЭ в оксидах редкоземельных элементов: дис. ... канд. хим. наук. — М., 1980. — 233 с.

16. Штенке А. А., Пупышев А. А., Скоблина Н. М. Влияние процессов восстановления в кратере электрода на интенсивность спектральных линий редкоземельных элементов / Журн. аналит. химии. 1979. Т. 34. № 9. С. 1756 – 1763.

17. ГОСТ 17818.15–90. Графит. Метод спектрального анализа. — М., 1991. С. 61 – 67.