Аналитиче­ские подходы при разработке отраслевых стандартных образцов электролита алюминиевого производства

   На отечественных алюминиевых заводах в целях оперативного технологического контроля состава охлажденного электролита используют комбинацию методов рентгенофазового и рентгеноспектрального анализа, при этом для калибровки измерительных приборов применяют стандартные образцы химического и фазового состава. Синтез стандартных образцов из простых компонентов невозможен по причине неадекватности их микрокристалли­xеской структуры реальным образцам электролита. В связи с этим необходимо использо­dать стандартные образцы, полученные непосредственно из материала реальных электролитов с достоверно установленным количественным химическим и минералогическим фазовым составом. Мы изготовили такой комплект из 30 стандартных образцов электролита алюминиевого производства: материалом служил электролит, непосредственно отобран­ный из электролизных ванн различных заводов, часть образцов для расширения диапазо­на состава допировали фторидами натрия, алюминия, кальция и магния. Выполнена метрологическая аттестация комплекта со статусом «Отраслевые стандартные образцы» (ОСО) на основе данных межлабораторного анализа по применяемым на заводах методикам рентгеновского контроля и по известному рентгенофазовому методу Ритвельда для определения количественного фазового состава. Комплект внедрен на семи заводах компании «РУСАЛ».

1. Корнеев С. И. Международный обзор рынка цветных металлов / С. И. Корнеев // Цветные металлы. – 2022. – № 1. – С. 5 - 6.

2. Якимов И. С. Разработка отраслевых стандартных образцов электролита алюминиевых электролизеров / И. С. Якимов [и др.] // Стандартные образцы. – 2008. – № 4. – С. 34 - 42.

3. Финкелыитейн А. Л. Рентгенофлуоресцентный спектрометр ARL 9800 ТАХА с дифракционным каналом: определение криолитового отношения алюминиевых ванн / А. Л. Финкельштейн [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2001. – Т. 67. – № 7. – С. 73 - 76.

4. Дифрактометрическое определение криолитового модуля закаленных и медленноохлажденных электролитов алюминиевых ванн с добавками фторидов кальция и магния: временная инструкция. — Л.: ВАМИ, 1982. – С. 27.

5. Кирик С. Д. Технологический контроль электролита в алюминиевом производстве: сб. материалов межд. конф. «Стратегические приоритеты и инновации в производстве цветных металлов и золота» / С. Д. Кирик, И. С. Якимов. – Красноярск, 2006.

6. Якимов И. С. Информационно-поисковая система рентгенофазового анализа / И. С. Якимов // Свидетельство о гос. регистрации программы для ЭВМ № 2009616184 от 10. 11. 2009.

7. Якимов И. С. Метод кластерной рентгенофазовой идентификации многофазных материалов / И. С. Якимов // Контроль. Диагностика. – 2010. – № 7. – С. 12 - 17.

8. Международный банк данных ICSD по кристаллоструктурным данным, https://icsd.nist.gov/ (дата обращения 5 июля 2022).

9. Якимов И. С. Регуляризированный мультирефлексный метод ссылочных интенсивностей для количественного рентгенофазового анализа поликристаллических материалов / И. С. Якимов, П. С. Дубинин, О. Е. Пиксина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2010. – Т. 76. – № 12. – С. 21 - 26.

10. Young R. A. (ed.) The Rietveld Method. — Oxford University Press, 1995. — 298 p. DOI: 10.1002/crat.2170300412

11. Bish D. L., Howard S. A. Quantitative phase analysis using the Rietveld method / J. Appl. Cryst. 1988. Vol. 21. P 86 - 91. DOI: 10.1107/S0021889887009415

12. Saville A. I., Creuziger A., Mitchell E. В., et al. MAUD Rietveld Refinement Software for Neutron Diffraction Texture Studies of Single- and Dual-Phase Materials / Integr. Mater. Manufact. Innovation. 2021. Vol. 10. P 461 - 487. DOI: 10.1007/s40192-021-00224-5

13. Toby В. H. International Tables for Crystallography / Powder Diffr. 2019. Vol. H. Ch. 4.7. P 465 - 472. DOI: 10.1107/97809553602060000962

14. Coelho A. A., Evans J., Evans I., et al. The TOPAS symbolic computation system / Powder Diffr. 2011. Vol. 26. Suppl. SI. P. S22 - S25. DOI: 10.1154/1.3661087

15. Grazulis S., Daskevic A., Merkys A., et al. Crystallography Open Database (COD): an open-access collection of crystal structures and platform for world-wide collaboration / Nucleic Acids Res. 2012. Vol. 40. N Dl. P D420 - D427. DOI: 10.1093/nar/gkr900