Оценка надежности качественной судебно-экспертной методики «Микроскопическое исследование текстильных волокон»

Для принятия правильных решений на основании результатов качественного анализа при проведении судебной экспертизы необходимо подтверждение надежности методик, что возможно на основе процедуры валидации. Однако вопросы, связанные с проведением валидации качественных судебно-экспертных методик, являются дискуссионными, а общие нормативные требования к методикам качественного анализа отсутствуют. Рассмотрена процедура валидации методики исследования микроскопического текстильных волокон, которая включает установление с помощью микроскопа комплекса характерных внешних признаков природных и химических текстильных волокон (цвета, особенностей окраски, морфологических особенностей), а также определение толщины и наличия/отсутствия матирующего агента для химических волокон. В качестве параметров валидации выбраны надежность методики и компетентность исполнителей, которые определяли численно по значениям долей ложных и правильных результатов в общем числе тестирований, а также по отношению правдоподобия. Для валидации использовали 10 образцов натуральных и химических текстильных волокон из сравнительной коллекции лаборатории криминалистической экспертизы волокнистых материалов ФБУ РФЦСЭ при Минюсте России. В эксперименте участвовали три эксперта, которые в течение недели независимо выявляли в каждом из 10 образцов наличие/отсутствие десяти внешних признаков. При сравнении результатов тестирования с соответствующими регламентированными (известными) внешними признаками для каждого образца делали вывод о правильном или ложном результате. Установлен низкий (1,7 %) уровень ложных результатов по отношению к общему числу тестирований, а также низкий (2,6 %) уровень ложных результатов у каждого из экспертов, что свидетельствует о надежности методики и компетентности экспертов. Расчет отношения правдоподобия (LR) показал, что вероятность правильных результатов оценки совокупности признаков примерно в 60 раз (существенно больше единицы) выше вероятности ложных результатов, что также свидетельствует о надежности методики. Это позволяет использовать ее для решения экспертных задач криминалистической экспертизы волокнистых материалов.

1. ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 1-6. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002.

2. РМГ-61-2010. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 59 с.

3. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2019. Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий. — М.: Стандартинформ, 2021. — 26 с.

4. ГОСТ Р 8.563-2009. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений — М.: Стандартинформ, 2019. — 16 с.

5. Золотов Ю. А., Иванов В. М., Амелин В. Г. Химические тест-методы анализа. — М.: Едиториал УРСС, 2002. — 304 с.

6. Островская В. М., Запорожец О. А., Будников Г. К., Чернавская Н. М. Вода. Индикаторные системы. — М.: ФГУП ВТИИ, 2002. — 266 с.

7. Вершинин В. И. Методология компьютерной идентификации веществ с применением информационно-поисковых систем / Журн. аналит. химии. 2000. Т. 55. № 5. С. 468 - 475.

8. Мильман Б. Л. Введение в химическую идентификацию. — СПб.: ВВМ, 2008. — 179 с.

9. Milman В. L. Identification of chemical compounds / TrAC, Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 6. P. 493 - 508. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.013

10. Мильман Б. Л., Конопелько Л. А. Неопределенность результатов качественного химического анализа. Общие положения и бинарные тест-методы / Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. № 12. С. 1244 - 1258.

11. Vershinin V I. A priori method of evaluating uncertainties in qualitative chromatographic analysis: (probabilistic approach) / Accredit. Quality Assur. 2004. Vol. 9. N 7. P. 415 - 418. DOI: 10.1007/s00769-004-0815-0

12. Пантелеймонов А. В., Никитина H. А., Решетняк E. A. и др. Методики качественного анализа с бинарным откликом: метрологические характеристики и вычислительные аспекты / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 2. С. 128 - 146.

13. Ellison S. L. R., Fearn Т. Characterizing the performance of qualitative analytical methods: Statistics and terminology / TrAC, Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 19. N 6. P. 468 - 476. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.007

14. Rios A., Telles H. Reliability of binary analytical response / TrAC, Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 10. P. 509 - 515. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.012

15. Trullols E., Ruisachez I., Rins F. X., Huguet J. Validation of qualitative methods of analysis that use control samples / TrAC, Trends Anal. Chem. 2004. Vol. 23. N2. P. 137-145. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.007

16. Pulido A., Ruisanchez I., Boque R., Rius F. X. Uncertainty of results in routine qualitative analysis / Trends Anal. Chem. 2003. Vol. 22. N 10. P. 647 - 654. DOI: 10.1016/S0165-9936(03)01104-X

17. Pulido A., Ruisanchez I., Boque R., Rius F. X. Estimating the uncertainty of binary test results to assess their compliance with regulatory limits / Anal. Chim. Acta. 2002. Vol. 455. N 2. P. 267 - 275. DOI: 10.1016/S0003-2670(01)01604-X

18. Macarthur R., von Holst C. A protocol for the validation of qualitative methods of detection / Anal. Methods. 2012. Vol. 4. P. 2744-2754. DOI: 10.1039/c2ay05719k

19. Смирнова С. А., Бебешко Г. И., Любецкая И. П. и др. Вероятностная оценка пригодности судебно-экспертной методики «Микроскопическое исследование текстильных волокон» / Теория и практика судебной экспертизы. 2019. Т. 14. № 2. С. 92 - 99. DOI: 10.30764/1819-2785-2019-14-2-92-99

20. Бебешко Г. И., Любецкая И. П., Омельянюк Г. Г., Усов А. И. Методические подходы к расчету основных параметров валидации судебно-экспертных методик / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 4. С. 66 - 74. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-4-66-74

21. Smith А. М., Neal Т. М. S. The distinction between discriminability and reliability in forensic science / Sci. Justice. 2021. Vol. 61. P. 319 - 331. DOI: 10.1016/j.scijus.2021.04.002

22. Руководство ЕВРАХИМ/С CG4. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. 2021. — 158 с. https://www.eurachem.org/images/stories/Gukles/pdf/QUAM2012_Pl_RU.pdf (дата обращения 28.09.2022).

23. Международный словарь по метрологии. — СПб.: НПО «Профессионал», 2010. — 82 с.

24. Пучков В. А. Основные физические и механические свойства волокон (технологические характеристики) / Криминалистическое исследование волокнистых материалов и изделий из них. Вып. 2. Исследование текстильных волокон: метод, пособие для экспертов. — М.: ВНИИСЭ, 1983. С. 182 - 202.

25. Пучков В. А. Система методов исследования текстильных волокон в судебной экспертизе / Криминалистическое исследование волокнистых материалов и изделий из них. Вып. 2. Исследование текстильных волокон: метод, пособие для экспертов. — М.: ВНИИСЭ, 1983. С. 203 - 225.

26. Пучков В. А., Сергаева Г. А. Экспертное исследование природных волокон / Криминалистическое исследование волокнистых материалов и изделий из них. Вып. 2. Исследование текстильных волокон: метод, пособие для экспертов. — м.: ВНИИСЭ, 1983. С. 226 - 260.

27. Пучков В. А., Чернов В. П. Экспертное исследование химических волокон / Криминалистическое исследование волокнистых материалов и изделий из них. Вып. 2. Исследование текстильных волокон: метод, пособие для экспертов. — М.: ВНИИСЭ, 1983. С. 260 - 306.

28. Faber N. М., Boque R., Rius Е X. On the calculation of decision limits in doping control / Accredit. Quality Assur. 2006. Vol. 11. N 10. P. 536 - 538. DOI: 10.1007/s00769-006-0196-7

29. Решетняк E. А., Никитина H. А., Холин Ю. В. и др. О достоверной оценке метрологических характеристик тестового анализа / Вест. Харьковского нац. ун-та. Химия. 2003. Вып. 10(33). № 596. С. 90 - 98.