Выбор методик определения лития и бора в литий-борном сплаве

В химических источниках тока в качестве анодного материала для батарей с солевым расплавом используют литий-борный сплав с высоким содержанием лития (до 70 %). В данной статье представлен комплекс разработанных методик определения свободного лития, общего лития и общего бора в литий-борном сплаве, содержащем не более 70 % лития и не менее 26 % бора. Найдены оптимальные условия проведения пробоподготовки литий-борного сплава и экстракции из него свободного лития. Разработанные методики предназначены для экстракционно-титриметрического определения свободного лития в диапазоне содержаний от 20 до 50 % с относительной суммарной погрешностью не более 1,1 %, определения общего лития методом атомно-эмиссионной спектрометрии с атомизацией в пламени в диапазоне от 59,0 до 96,0 % с относительной суммарной погрешностью не более 2,7 % и общего бора методами потенциометрического титрования в диапазоне содержаний от 5 до 40 % с относительной суммарной погрешностью не более 1,3 % и атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени в диапазоне от 4,9 до 50,7 % с относительной суммарной погрешностью не более 4,9 %. Представлены результаты анализа производственных проб литий-борного сплава на содержание свободного лития, общего лития и общего бора. Показано, что применение двух методик для определения общего бора в литий-борном сплаве позволяет получить результаты, имеющие сходимость в рамках погрешности измерений. Разработанные методики аттестованы метрологической службой предприятия и могут быть использованы для входного контроля и сопровождения технологического процесса производства литий-борного става и изделий из него.

1. Поваров Ю. М. Об использовании лития в химических источниках тока / Тезисы докладов V Всесоюзной конференции по химии и технологии редких щелочных элементов. — М.: Наука, 1977. С. 107.

2. Морачевский А. Г. Применение лития и его сплавов в высокотемпературных источниках тока / Тезисы докладов V Всесоюзной конференции по химии и технологии редких щелочных элементов. — М.: Наука, 1977. С. 108.

3. Wang F. A., Mitchell М. A., Sutura I., et al. Crystal structure study a new compound Li5B4 / J. Less-Common Met. 1978. Vol. 61. N 2. P. 237 - 251. DOI: 10.1016/0022-5088(78)90219-9

4. Ахсанова О. Л., Загитов Р. М., Гатиятуллина Л. Я. Определение бора в алюмосиликатном катализаторе методом эмиссионного спектрального анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 9. С. 26 -29.

5. Элвелл В. Г., Буд Д. Ф. Анализ новых металлов. — М.: Мир, 1970. — 220 с.

6. Портер Г., Шуберт Р. К. Бор. Колориметрические методы определения неметаллов. — М.: Изд-во иностр. лит., 1963. — 217 с.

7. Золотов Ю. А., Кузьмин Н. М. Экстракционное концентрирование. — М.: Химия, 1971. — 286 с.

8. Клитина В. И. Атомно-абсорбционный анализ промышленных материалов и сырья. — М.: МДНТП им. Ф. Э. Дзержинского, 1976. — 22 с.

9. Золотарева Н. И., Гражулене С. С. Использование химически активных добавок для определения бора в графите дуговым атомно-эмиссионным методом / Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 2. С. 124 - 129. DOI: 10.31857/S0044450220120166

10. Sasi Bhushan К., Preeti G. Goswami, Vekatesh К., et al. Fusion method for sample preparation for isotopic composition determination of boron in refractory materials by thermal ionization mass spectrometry with validation using dissolved and purified samples / Int. J. Mass Spectrom. 2021. Vol. 467. 116624. DOI: 10.1016/j.ijms.2021.116624

11. Kilroy W. R, Angres I. The extraction and determination of free lithium in Li-B alloys / J. Less-Common Met. 1979. Vol. 63. N 1. P. 123 - 128. DOI: 10.1016/0022-5088(79)90215-7

12. Полуэктов H. С. Аналитическая химия лития. — M.: Наука, 1975.—203 с.

13. Немодрук А. А., Каралова 3. К. Аналитическая химия бора. — М.: Наука, 1964. — 282 с.

14. Гурский В. С., Харитонова Е. Ю. Проточно-инжекционное определение борной кислоты с кондуктометрическим детектированием / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 20 - 24.

15. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 784 с.

16. Хавезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ: Пер. с болт, под ред. С. 3. Яковлевой. — Л.: Химия, 1983. — 144 с.

17. РМГ 61-2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2012. — 58 с.