Экспрессное безнавесочное определение атомных отношений железа и платины в производных ферроцена методом рентгенофлуоресцентного анализа

В ходе синтеза новых металлоорганических соединений возникает необходимость оперативного контролирования элементного состава получаемых веществ на разных стадиях процесса. В лаборатории микроанализа ИНЭОС РАН для определения содержания металлов в составе веществ используют метод РФА по способу внешнего стандарта с разбавлением пробы эмульсионным полистиролом. При изготовлении анализируемых образцов-отражателей требуется точное взвешивание пробы и разбавителя, поскольку для вычисления содержания элементов необходимо значение коэффициента разбавления. В тех случаях, когда химиков-синтетиков интересует не точный элементный состав полученного соединения, а атомное отношение металлов, включенных в органическую матрицу, при изготовлении анализируемых образцов мы предлагаем исключить длительную процедуру взвешивания и использовать приблизительно отобранные массы веществ. Методика опробована при анализе ряда производных ферроцена, содержащих атомы платины, и предложен экспрессный безнавесочный способ определения атомных отношений Fe и Pt в продуктах синтеза по линиям FeKα и PtLα. Содержание металлов в образцах-излучателях находили по градуировочным уравнениям. Упрощение процедуры анализа и отсутствие взвешивания существенно ускоряют работу аналитика. Предложенный способ может использоваться в качестве предварительного критерия успешности синтеза ожидаемого продукта до проведения его полного элементного анализа.

1. Лосев Н. Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. — М.: Наука. Физматлит, 1969. — 336 с.

2. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, 1982. — 207 с.

3. Бахтияров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та, 2014. — 132 с.

4. Ревенко А. Г. Применение рентгенофлуоресцентного анализа в биологии и медицине / Аналитика и контроль. 2020. Т. 24. № 4. С. 236 – 276. DOI: 10.15826/analitika.2020.24.4.005

5. Pashkova G. V., Zhilicheva A. N., Chubarov V. M., et al. Improvement of Suspension-Assisted Total Reflection X-ray Fluorescence Analysis of Ores Using Wet Grinding and Empirical Calibrations / Spectrochim. Acta, B. 2022. Vol. 198. 106549. DOI: 10.1016/j.sab.2022.106549

6. Рожманова Н. Б., Сорокина Н. М., Тихомирова Т. И. Сорбционно-рентгенофлуоресцентный метод определения мышьяка в водах / Химическая безопасность. 2021. Т. 5. № 1. С. 156 – 165. DOI: 10.25514/CHS.2021.1.19010

7. Куминова Я. Ф., Филичкина В. А., Филиппов М. Н., Козлов А. С. Рентгенофлуоресцентное определение титана, циркония и хрома в титан-циркониевых песках бешпагирского месторождения / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022. Т. 88. № 11. С. 22 – 26. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-11-22-26

8. Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Ромашова Т. В. Факторы, влияющие на результаты определения фтора в горных породах рентгенофлюоресцентным методом с использованием прессованных таблеток / Журн. аналит. химии. 2022. Т. 77. № 7. С. 645 – 652. DOI: 10.31857/S0044450222060023

9. Пашкова Г. В., Мухамедова М. М., Чубаров В. М. и др. Сравнительный анализ методик рентгенофлуоресцентного определения элементного состава археологической керамики из малых навесок / Аналитика и контроль. 2021. Т. 25. № 1. С. 20 – 33. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.1.001

10. Zhizhko P. A., Pichugov A. V., Bushkov N. S., et al. Catalytic Imido-Transfer Reactions of Well-Defined Silica-Supported Titanium Imido Complexes Prepared via Surface Organometallic Chemistry / Organometallics. 2020. Vol. 39. N 7. P. 1014 – 1023. DOI: 10.1021/acs.organomet.9b00779

11. Саид-Галиев Э. Е., Абрамчук С. С., Хохлов А. Р. и др. Синтез серебряных композитов ультрадисперсного политетрафторэтилена и его фракций в среде сверхкритического диоксида углерода и исследование его структуры / Высокомолекулярные соединения. Серия Б. 2020. Т. 62. № 2. С. 139 – 152. DOI: 10.31857/S2308113920020047

12. Rumyantsev A. V., Pichugov A. V., Bushkov N. S., et al. Direct imidation of lactones via catalytic oxo/imido heterometathesis / Chem. Commun. 2021. Vol. 57. N 21. P. 2625 – 2628. DOI: 10.1039/d0cc08274k

13. Pichugov A. V., Bushkov N. S., Rumyantsev A. V., et al. Design of 4-Coordinate Ti Imido Aryloxide on the Surface of Silica for Catalytic Oxo/Imido Heterometathesis / Helvetica Chim. Acta. 2022. Vol. 105. N 6. e202200030. DOI: 10.1002/hlca.202200030

14. Kuznetsova S. A., Gorodishch I. V., Gak A. S., et al. Chiral titanium, vanadium salen complexes as catalysts for carbon dioxide and epoxide coupling reactions / Tetrahedron. 2021. Vol. 2. 131929. DOI: 10.1016/j.tet.2021.131929

15. Шибаев А. В., Дороганов А. П., Ларин Д. Е. и др. Гидрогели полисахарида карбоксиметилгидроксипропилгуара, сшитого ионами мультивалентного металла / Высокомолекулярные соединения. Серия А. 2021. Т. 63. № 1. С. 26 – 35. DOI: 10.31857/S2308112021010089

16. Stamer K. S., Pigaleva M. A., Pestrikova A. A., et al. Water Saturated with Pressurized CO2 as a Tool to Create Various 3D Morphologies of Composites Based on Chitosan and Copper Nanoparticles / Molecules. 2022. Vol. 27. N 21. 7261. DOI: 10.3390/molecules27217261

17. Методы количественного элементного микроанализа / Под ред. Н. Э. Гельман. — М.: Химия, 1987. — 293 с.

18. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Буяновская А. Г. и др. Причины погрешностей недеструктивного способа рентгенофлуоресцентного анализа малых проб с разбавлением твердым разбавителем при определении марганца в цимантренах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 10. С. 65 – 69. DOI: 10.26896/1028-6861-2017-83-10-65-69

19. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х., Буяновская А. Г. Экспресс-метод рентгенофлюоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание молибдена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 9. С. 24 – 29. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-9-24-29

20. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х. и др. Экспресс-метод рентгенофлюоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание кобальта и молибдена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 8. С. 12 – 18. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-8-12-18

21. Сорокина Н. М., Абдюшев П. Р., Кузьмина Н. П. Рентгенофлуоресцентное определение мольного отношения металлов в гетеробиметаллических комплексах / Журн. аналит. химии. 2007. Т. 62. № 9. С. 943 – 947.

22. Блохин М. А., Швейцер И. Г. Рентгеноспектральный справочник. — М.: Наука, 1982. — 373 с.