Изучение матричных помех при ИСП-АЭС определении селена и теллура в металлургических материалах

При определении примесных содержаний селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой значительное влияние на результаты анализа могут оказывать компоненты основы пробы. Было проведено теоретическое и экспериментальное исследование влияния макрокомпонентов проб металлургических материалов (железо, никель, хром, молибден, кобальт, медь, вольфрам) на определение селена и теллура по различным аналитическим линиям. Для теоретического прогнозирования процессов, протекающих при атомизации анализируемых растворов в аргоновой плазме, было применено термодинамическое моделирование. Установлено, что матричные неспектральные помехи имеют место при определении селена (линии Se I 196,026, Se I 209,980, Se I 203,279, Se I 207,479 нм) в присутствии более 50 мг/дм³ хрома как наиболее легко ионизуемого макрокомпонента и носят ионизационный характер, а в случае теллура матричные неспектральные помехи не наблюдаются. Экспериментально показано, что линии селена и теллура несвободны от спектральных наложений линий макрокомпонентов (железа, никеля, хрома, молибдена, кобальта, меди и вольфрама). Наибольшее влияние на интенсивность ряда исследованных аналитических линий оказывают Cr, Mo, W и Fe. Для снижения пределов обнаружения и повышения надежности ИСП-АЭС определения селена и теллура необходимо использовать процедуру их отделения от компонентов основы пробы.

1. Funari V., Gomes H. I., Coppola D., et al. Opportunities and threats of selenium supply from nconventional and low-grade ores: A critical review / Resour., Conserv. Recycl. 2021. Vol. 170. P. 1 – 17. 105593. DOI: 10.1016/j.resconrec.2021.105593

2. Li Z., Qiu F., Tian Q., et al. Production and recovery of tellurium from metallurgical intermediates and electronic waste-A comprehensive review / J. Cleaner Prod. 2022. Vol. 366. 132796. DOI: 10.1016/j.jclepro.2022.132796

3. Карачевцев Ф. Н., Дворецков Р. М., Николаев Е. В. Определение РЗМ в алюминиевых сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Труды ВИАМ. 2022. № 4(110). С. 96 – 107. DOI: 10.18577/2307-6046-2022-0-4-96-107

4. Дворецков Р. М., Славин А. В., Тихонов М. М., Куко И. С. Контроль химического состава жаропрочных никелевых сплавов в процессе производства изделий из них по аддитивным технологиям / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 4. С. 71 – 80. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-4-71-80

5. Каримова Т. А., Бухбиндер Г. Л., Романов С. Н., Качин С. В. Анализ железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 6. С. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-6-20-24

6. Дворецков Р. М., Славин А. В., Летов А. Ф., Карачевцев Ф. Н. Определение микродобавок редкоземельных металлов и Ca, Mg, V, Zr, Hf в никелевых сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 8. С. 682 – 691. DOI: 10.31857/S004445022008006X

7. Черникова И. И., Фурсова С. С., Ермолаева Т. Н. Анализ медных сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и искровым пробоотбором / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 3. С. 11 – 19. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-3-11-19

8. Майорова А. В., Белозерова А. А., Окунева Т. Г., Шуняев К. Ю. Оптимизация операционных параметров атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой при определении содержания мышьяка и сурьмы / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 3. С. 230 – 238. DOI: 10.31857/S0044450220010119

9. Зайдель А. Н., Прокофьев В. К., Райский С. М. и др. Таблицы спектральных линий. — М.: Наука, 1977. — 800 с.

10. Schierle C., Thorne A. P. Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Spectrometry: A Study of Element Spectra and a Table of Inductively Coupled Plasma Lines / Spectrochim. Acta, Part B. 1995. Vol. 50. P. 27 – 50. DOI: 10.1016/0584-8547(94)00114-B

11. Sansonetti J. E., Martin W. C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2005. Vol. 34. P. 1559 – 2259. DOI: 10.1063/1.1800011

12. Евдокимова О. В., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. Выбор условий определения бора в шлаках методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 8. С. 5 – 12.

13. Пупышев А. А., Васильева Н. Л. Использование равновесной термодинамики для изучения термохимических процессов в дуговых разрядах, применяемых в атомно-эмиссионном спектральном анализе (обзор) / Аналитика и контроль. 2022. Т. 26. № 2. С. 88 – 118. DOI: 10.15826/analitika.2022.26.2.003

14. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Разработка модели термохимических процессов для метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Ч. 1. Матричные неспектральные помехи / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. ¹ 2. С. 112 – 136.

15. Corliss C. H., Bozman W. R. Experimental Transition Probabilities for Spectral Limes of Seventy Elements. — Washington: National Bureau of Standards, 1962. — 592 p.

16. Kramida A., Ralchenko Yu., Reader J. and NIST ASD Team (2022). NIST Atomic Spectra Database (version 5.10). https://physics.nist.gov/asd (дата обращения 9 января 2023). — Gaithersburg, MD: National Institute of Standards and Technology. DOI: 10.18434/T4W30F

17. Майорова А. В., Белозерова А. А., Бардина М. Н. Процедура осаждения макрокомпонентов при определении селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. ¹ 8. С. 691 – 700. DOI: 10.31857/S0044450221080107