Определение погрешностей результатов измерений, получаемых методом оптической микрометрии

В работе представлены результаты определений объема полимерных гранул поливинилового спирта, сшитого эпихлоргидрином, в воде и водных растворах KCl, MgCl₂ и их смесей, полученные методом оптической микрометрии. С использованием специализированного программного обеспечения, реализующего алгоритмы машинного зрения, определяли диаметры гранул по получаемым с помощью оптического микроскопа изображениям и вычисляли их объемы по формуле объема эллипсоида вращения. Как известно, максимальная точность определения объема достигается в случае, когда измеряемая гранула имеет форму сферы. Показано, что отклонение от этой формы (например, в случае эллипсоида) дает погрешности определения третьей, невидимой на изображении оси эллипсоида, что создает погрешность определения относительного объема гранулы. Приведена приборная погрешность и дана статистическая оценка погрешности, вносимой из-за несферичности гранул. Установлено, что типичная приборная погрешность при определении относительных объемов гранул составляет 0,4 %. Несферичность измеряемых гранул увеличивает погрешность измерений до 3,5 %. Комбинацией методических приемов и статистической обработки результатов погрешность для одной гранулы может быть снижена до 2,3, а для ансамбля не менее чем 5 гранул — 1,5 %. Исследована воспроизводимость свойств полимерных гранул при многократных измерениях. Показано, что степень набухания гранул воспроизводится с погрешностью 1 %, что позволяет использовать датчик многократно. Полученные результаты могут быть использованы при проведении экспериментов и обработке данных для аналитических приложений.

1. Ogheard F., Cassette P., Boudaoud A. Development of an optical measurement method for «sampled» micro-volumes and nano-flow rates / Flow Measurement and Instrumentation. 2020. Vol. 73. P. 1 – 11. DOI: 10.1016/j.flowmeasinst.2020.101746

2. Бондарев А. В., Жилякова Е. Т., Демина Н. Б., Размахнин К. К. Исследование физико-химических характеристик цеолитов Холинского месторождения / Разработка и регистрация лекарственных средств. 2021. Т. 10. ¹ 4. С. 65 – 71. DOI: 10.33380/2305-2066-2021-10-4-65-71

3. Freeman D., Scatchard G. Volumetric Studies of Ion-Exchange Resin Particles Using Microscopy / J. Phys. Chem. 1965. Vol. 69. N 1. P. 70 – 74. DOI: 10.1021/j100885a012

4. Кужугет Р. В., Анкушева Н. Н., Кадыр-оол Ч. О. и др. Золото-сульфидно-кварцевое рудопроявление Хаак-саир (западная Тува): возраст, pt-параметры, состав флюидов, изотопия S, O и C / Известия Томского политехнического университета. Инжиниринг георесурсов. 2021. Т. 332. № 12. С. 148 – 163. DOI: 10.18799/24131830/2021/12/2630

5. Тиханова О. А., Гагарин А. Н., Токмачев М. Г. и др. Кинетика набухания геля поливинилового спирта в растворах органических кислот и их солей / Сорбционные и хроматографические процессы. 2021. Т. 21. № 6. С. 860 – 867. DOI: 10.17308/soipchrom.2021.21/3832

6. Кудухова И. Г., Рудакова Л. В., Никитина С. Ю., Рудаков О. Б. Микрофотографическое определение эффектов набухания полимерных гранул в водно-спиртовых растворах / Научный вестник Воронежского государственного архитектурно-строительного университета. 2011. № 3 – 4. С. 117 – 122.

7. Агапов И. О., Ферапонтов Н. Б., Токмачев М. Г. и др. Свойства фаз полимерных гелей на основе сшитого полистирола и влияние на них состава внешнего раствора / Вестник Московского университета. Серия 2: Химия. 2019. Т. 60. ¹ 5. С. 279 – 287.

8. Gavlina O. T., Kargov S. I., Ivanov V. I. The concept of gel diffusion in the kinetics of swelling and shrinking of a polystyrene sulfonic acid ion exchanger in the K+ form / Sorption and Chromatographic Processes. 2021. Vol. 21. N 6. P. 794 – 804. DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3824

9. Хамдеев М. И., Ерин Е. А. Параметры плазмы в атомно-эмиссионном спектральном анализе фосфатных концентратов продуктов деления / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 2. С. 17 – 22. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-2-17-22

10. Бабаян И. И., Токмачев М. Г., Иванов А. В., Ферапонтов Н. Б. Применение гранул сшитого поливинилового спирта для определения состава растворов смесей электролитов / Журнал аналитической химии. 2019. Т. 74. № 8. С. 634 – 638. DOI: 10.1134/S0044450219080036

11. Ямсков И. А., Буданов М. В., Даванков В. А. Гидрофильные носители на основе поливинилового спирта для иммобилизации ферментов / Биоорганическая химия. 1979. Т. 5. ¹ 11. С. 1728 – 1734.

12. Dutilleul P., Clifford P., Richardson S., Hemon D. Modifying the t-Test for Assessing the Correlation Between Two Spatial Processes / International Biometric Society. 1993. Vol. 49. N 1. P. 305 – 314. DOI: 10.2307/2532625

13. Гафарова Л. М., Завьялова И. Г., Мустафин Н. Н. Об особенностях применения критерия согласия Пирсона χ2 / Экономические и социально-гуманитарные исследования. 2015. № 4(8). С. 63 – 67.

14. Агапов Д. А., Агапов А. В., Балашов Н. А. Проверка группы измерений толщины прокладок на принадлежность нормальному распределению по критерию согласия Пирсона / Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева. 2021. № 46. С. 678 – 683.

15. Оберенко А. В., Качин С. В., Сагалаков С. А. Сравнительное исследование пластичных курительных смесей, содержащих синтетические каннабиноиды, методом газовой хроматографии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 8. С. 5 – 11. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-8-5-11

16. Болдин М. В. О локальной мощности критериев типа Колмогорова и омега-квадрат в авторегрессии / Вестник Московского университета. Серия 1: Математика. Механика. 2019. № 6. С. 58 – 61.

17. Орлов А. И. Непараметрические критерии согласия Колмогорова, Смирнова, омега-квадрат и ошибки при их применении / Политематический сетевой электронный научный журнал Кубанского государственного аграрного университета. 2014. ¹ 97. С. 1 – 29.

18. Saja A. K., Awham M. H., Rashed T. R. Synthesis and study of magnesium complexes derived from polyacrylate and polyvinyl alcohol and their applications as superabsorbent polymers / Journal of the Mechanical Behavior of Materials. 2022. Vol. 31. P. 462 – 472. DOI: 10.1515/jmbm-2022-0053

19. Иванов А. В., Смирнова М. А., Тиханова О. А. и др. Гранулированный материал «поливиниловый спирт — магнетит» для применения в оптической микрометрии / Химическая технология. 2020. Т. 21. ¹ 7. С. 301 – 308. DOI: 10.31044/1684-5811-2020-21-7-301-308