Определение серебра в высокочистых растворах меди и никеля методом ЭТААС высокого разрешения с источником сплошного спектра

Определение серебра в меди, никеле и сплавах на их основе регламентировано нормативными документами на ряд продукции цветной металлургии. Разработаны условия определения Ag в меди и никеле методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра на уровне 10^–6 – 10^–5 %. По результатам атомно-абсорбционного определения серебра в растворах Cu и Ni с концентрацией 10 г/л каждого найдены оптимальные температурные режимы программы атомизатора и количество вводимой никелевой основы в стандартные растворы серебра. Для построения градуировочных зависимостей использованы водные стандартные растворы аналита (определение в меди) и водные стандартные растворы аналита с добавкой 10 мг/л нитрата никеля (определение в никеле). Выбранная температура атомизации составила 1600 °C, объем дозирования растворов в графитовую печь — всегда 20 мкл. При определении серебра в высокочистой меди использовали различные температуры стадии пиролиза для измерений с дозированием стандартных растворов аналита — 600 °C, с дозированием анализируемого раствора меди — 800 °C. При определении серебра в растворах никеля температура стадии пиролиза составляла 800 °C. Разработанные условия определения серебра апробированы при анализе высокочистых образцов меди и никеля (стандартные растворы Inorganic Ventures (США) с концентрацией 10 г/л) методом «введено – найдено». Максимальное значение относительной погрешности определений не превышает 13 %. Пределы обнаружения серебра составили: 1,8 · 10^–6 % в меди и 3,2 · 10^–6 % в никеле.

1. Досмухамедов Н. К., Жолдасбай Е. Е., Нурлан Г. Б., Курмансеитов М. Б. Влияние металлов-примесей на физико-химические свойства сверхчистой меди / Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований. 2018. Т. 7. № 1. С. 25 – 30.

2. Осинцев О. Е., Федоров В. Н. Медь и медные сплавы. Отечественные и зарубежные марки: справочник. — М.: Инновационное машиностроение, 2016. — 360 с.

3. Carter S., Clough R., Fisher A., et al. Atomic spectrometry update: review of advances in the analysis of metals, chemicals and materials / J. Anal. At. Spectrom. 2022. Vol. 37. P. 2207 – 2281. DOI: 10.1039/d2ja90050e

4. Черникова И. И., Фурсова С. С., Ермолаева Т. Н. Анализ медных сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и искровым пробоем / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 3. С. 11 – 19. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-3-11-19

5. Алексеев А. В., Якимович П. В., Кваченок И. К. Определение примесей в никеле методом ИСП-МС / Труды ВИАМ. 2020. Т. 86. № 2. С. 101 – 108. DOI: 10.18577/2307-6046-2020-0-2-101-108

6. Цыганкова А. Р., Макашова Г. В., Шелпакова И. Р., Сапрыки А. И. Анализ триоксида молибдена методом ИСП-АЭС / Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. № 2. С. 182 – 186.

7. Захаров Ю. А., Кокорина О. Б., Хасанова С. И. и др. Прямое атомно-абсорбционное определение свинца и кадмия в питьевых молочных продуктах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи / Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 3. С. 275 – 280. DOI: 10.15826/analitika.2013.17.3.002

8. Захаров Ю. А., Окунев Р. В., Хасанов С. И. и др. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи / Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. ¹ 4. С. 414 – 422. DOI: 10.15826/analitika.2013.17.4.006

9. Resano M., Arismendy M., García-Ruiz E., et al. Solid sampling-graphite furnace atomic absorption spectrometry for the direct determination of silver at trace and ultratrace levels / Anal. Chim. Acta. 2006. Vol. 571. P. 142 – 149. DOI: 10.1016/j.aca.2006.04.037

10. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 3 – 4. С. 62 – 92.

11. Филатова Д. Г., Еськина В. В., Барановская В. Б., Карпов Ю. А. Современные возможности электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. ¹ 5. С. 387 – 393. DOI: 10.31857/S0044450220050047

12. De Loos-Vollebregt M. T. C., De Galan L. Furnace design in electrothermal atomization-atomic absorption spectrometry / Spectrochim. Acta, Part B. 1988. Vol. 43. N 4 – 5. P. 439 – 449. DOI: 10.1016/0584-8547(88)80071-5

13. Bohrer D., Heitmann U., Huang M., et al. Determination of aluminum in highly concentrated iron samples: Study of interferences using high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry / Spectrochim. Acta, Part B. 2007. Vol. 62. N 9. P. 1012 – 1018. DOI: 10.1016/j.sab.2007.04.014

14. Dobrowolski R., Mróz A., Dąbrowska M., Olszański P. Solid sampling high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry for gold determination in geological samples after preconcentration onto carbon nanotubes / Spectrochim. Acta, Part B. 2017. Vol. 132. P. 13 – 18. DOI: 10.1016/j.sab.2017.03.011

15. da Silva A. F., Borges D. L. G., Lepri F. G., et al. Determination of cadmium in coal using solid sampling graphite furnace high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry / Anal. Bioanal. Chem. 2005. Vol. 382. N 8. P. 1835 – 1841. DOI: 10.1007/s00216-005-3327-9

16. Dittert I. M., Borges D. L. G., Welz B., et al. Determination of silver in geological samples using high-resolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry and direct solid sampling / Microchim. Acta. 2009. Vol. 167. P. 21 – 26. DOI: 10.1007/s00604-009-0211-x

17. Бурылин М. Ю., Копейко Е. С. Определение As, Bi, Pb, Sb, Sn в меди, никеле и сплавах на их основе методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. ¹ 1. С. 12 – 21. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-1-12-22

18. Welz B., Becker-Ross H., Florek S., Heitmann U. High-Resolution continium source AAS: The better way to do atomic absorption spectrometry. — Weinheim, Germany: Wiley-VCH Verlag GmbH & Co, KGaA, 2005. — 295 p. DOI: 10.1002/3527606513

19. Burylin M. Y., Kopeyko E. S., Bauer V. A. Determination of Cu and Mn in Seawater By High-Resolution Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry / Anal. Lett. 2022. Vol. 55. N 10. P. 1663 – 1671. DOI: 10.1080/00032719.2021.2020806

20. Пупышев А. А., Обогрелова С. А. Термостабилизация селена в графитовой печи на стадии пиролиза в присутствии никелевого химического модификатора / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. ¹ 3. С. 275 – 288.