Анализ церий-замещенных феррогранатов иттрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с предварительным разложением в микроволновой системе

Описана методика анализа феррогранатов состава Y_{3 – x}Ce_xFe_{5 – y}Ga_yO₁₂, где x = 0,4 – 0,5, а y = 2,4 – 2,6, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), с предварительным разложением пробы в микроволновой системе. В ходе исследования были изучены и выбраны условия для микроволнового разложения образцов — состав кислотных смесей (HCl/HNO₃) и режимы микроволнового нагрева (время и температура выдержки), обеспечивающие полное растворение исследуемых образцов. Исследованы условия АЭС-ИСП анализа феррогранатов иттрия, легированных церием, изучено влияние матричных компонентов (Y, Ce, Fe, Ga) на определение примесных элементов. В целях минимизации матричного эффекта выбраны рабочие параметры спектрометра (мощность высокочастотного генератора и скорость распылительного потока аргона), позволяющие снизить матричный эффект при определении примесей Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Sc, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Cd, Sn, Te, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Pb в феррогранатах иттрия методом АЭС-ИСП. Исследования методом АЭС-ИСП проводили в аксиальном и радиальном режиме обзора плазмы для примесных элементов, и в радиальном режиме — для матричных элементов. Пределы определения большинства аналитов находятся в интервале n · 10^–5 – n · 10^–4 % масс. Точность методики подтверждена методом «введено – найдено», а также анализом образцов с аттестованными содержаниями элементов. Стандартное отклонение находится в диапазоне 1 – 5 % в зависимости от выбранного режима обзора плазмы и определяемых элементов. Разработанный метод позволяет определять макро- и микрокомпоненты в феррогранатах иттрия в широком диапазоне концентраций с высокой точностью.

1. Smirnova M. N., Glazkova I. S., Nikiforova G. E., et al. Synthesis of Ce: YIG nanopowder by gel combustion / Nanosyst. Phys. Chem. Math. 2021. Vol. 12. N 2. P. 210 – 217. DOI: 10.17586/2220-8054-2021-12-2-210-217

2. Тетерин Ю. А., Смирнова М. Н., Маслаков К. И. и др. Ионный и фазовый составы порошкообразного феррограната Y2,5Ce0,5Fe2,5Ga2,5O12, полученного методом сжигания геля / Докл. РАН. Химия, науки о материалах. 2022. Т. 503. С. 44 – 48. DOI: 10.31857/S268695352202008X

3. Balaram V. Rare earth elements: A review of applications, occurrence, exploration, analysis, recycling, and environmental impact / Geosci. Front. 2019. Vol. 10. P. 1286 – 1303. DOI: 10.1016/j.gsf.2018.12.005

4. Xu Y., Li M., Wang C., et al. Impurities in large scale produced Nd-doped phosphate laser glasses. I. Cu ions / Opt. Mater.: X. 2019. Vol. 4. P. 1 – 7. DOI: 10.1016/j.omx.2019.100033

5. Patil A. B., Tarik M., Schuler A. J., et al. Insights about inductively coupled plasma optical emission spectroscopy interferences of major rare earth elements in complex e-waste feeds / Spectrochim. Acta, Part B. 2022. Vol. 191. 106399. DOI: 10.1016/j.sab.2022.106399

6. Lorenz T., Bertau M. Recycling of rare earth elements from FeNdB-Magnets via solid-state chlorination / J. Cleaner Prod. 2019. Vol. 215. P. 131 – 143. DOI: 10.1016/j.jclepro.2019.01.051

7. Spivakov A., Chun-Rong L. Chang-Yen T., Ying-Zhen C. Size-Dependent Magnetic and Magneto-Optical Properties of Bi-Doped Yttrium Iron Garnet Nanopowders / Nanoscale Res. Lett. 2022. Vol. 17. 70. DOI: 10.1186/s11671-022-03709-0

8. Bonin M., Fontaine F. G., Larivière D. Comparative Studies of Digestion Techniques for the Dissolution of Neodymium-Based Magnets / Metals. 2021. Vol. 11. 1149. DOI: 10.3390/met11081149

9. Balaram V., Subramanyam K. S. V. Sample preparation for geochemical analysis: Strategies and significance / Adv. Sample Prep. 2022. Vol. 1. 100010. DOI: 10.1016/j.sampre.2022.100010

10. Korotkova N. A., Baranovskaya V. B., Petrova K. V. Microwave Digestion and ICP-MS Determination of Major and Trace Elements in Waste Sm-Co Magnets / Metals. 2022. Vol. 12. 1308. DOI: 10.3390/met12081308

11. Смирнова М. Н., Гоева Л. В., Симоненко Н. П. и др. Особенности образования гелей при синтезе Mg(Fe0,8Ga0,2)2O4 глициннитратным методом / Журн. неорг. химии. 2016. Т. 61. ¹ 10. С. 1354 – 1359. DOI: 10.7868/S0044457X1508019X

12. Todoli J. L., Mermet J. M. Acid interferences in atomic spectrometry: analyte signal effects and subsequent reduction / Spectrochim. Acta, Part B. 1999. Vol. 54. P. 895 – 929. DOI: 10.1016/S0584-8547(99)00041-5

13. Todoli J. L., Mermet J. M. Matrix Effects. In the book: Liquid Sample Introduction in ICP Spectrometry. A Practical Guide. 2008. P. 147 – 190. DOI: 10.1016/b978-0-444-53142-1.00006-6

14. Todoli J. L., Gras L., Hernandis V., Mora J. Elemental matrix effects in ICP-AES / J. Anal. At. Spectrom. 2002. Vol. 17. P. 142 – 169. DOI: 10.1039/B009570M

15. Пупышев А. А. Спектральные помехи и их коррекция в атомно-эмиссионном спектральном анализе / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. ¹ 1. Ч. II. С. 15 – 32. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32

16. Lagalante A. F. Atomic Emission Spectroscopy: A Tutorial Review / Appl. Spectrosc. Rev. 2004. Vol. 34. N 3. P. 191 – 207. DOI: 10.1081/ASR-100100845

17. Petrova K. V., Baranovskaya V. B., Korotkova N. A. Direct inductively coupled plasma optical emission spectrometry for analysis of waste samarium-cobalt magnets / Arabian J. Chem. 2022. Vol. 15. 103501. DOI: 10.1016/j.arabjc.2021.103501

18. Almeida G., Filipini da Silveira J. R., Nunis da Silva A. L., et al. Additivity of optical emissions applied to neodymium and praseodymium quantification in metallic didymium and (Nd, Pr)-Fe-B alloy samples by low-resolution atomic emission spectrometry: An evaluation of the mathematical approach used to solve spectral interferences / Anal. Chim. Acta. 2019. Vol. 1085. P. 21 – 28. DOI: 10.1016/j.aca.2019.07.049