Оценка точности способа фундаментальных параметров при рентгенофлуоресцентном анализе образцов почвы с использованием энергодисперсионного спектрометра ARL Quant’X с программным пакетом UniQuant

Для аналитического контроля почвы и геологических проб в отсутствие стандартных образцов состава широко используют метод рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) со способом фундаментальных параметров (СФП), позволяющий с минимальными материальными затратами одновременно определять широкий круг элементов из одной пробы. Представлены результаты экспериментальной оценки точности СФП для анализа проб почвы, приготовленных различными способами (сплавленные, прессованные, насыпные), с использованием энергодисперсионного спектрометра Quant’X и программного пакета UniQuant. Образцы сравнения (ОС) готовили методом сплавления из химически чистых реактивов с учетом среднего содержания определяемых компонентов в почвах. Для каждого компонента строили зависимость вида y = (A1 ± ΔA1)x, где y — введенное содержание, а x — найденное. В случае сплавленных проб почвы среднее значение A1 для большинства основных компонентов составляет 1,01 при случайной погрешности 0,01 – 0,06. Спектрометр Quant’X с программой UniQuant позволяет определять легкие элементы в сплавленных пробах с погрешностью до 0,06. Для большинства примесных элементов установлено значимое занижение результатов определения в среднем в 1,18 раза, что для точного определения элементов требует корректировки полученных результатов, и погрешность анализа будет определяться величинами от 0,01 до 0,1. В большинстве случаев по мере усложнения пробоподготовки отклонение результата определения компонента от целевого значения и его погрешность уменьшаются. После корректировки самой высокой погрешностью будут характеризоваться результаты анализа насыпных проб почвы (для основных элементов 0,1 – 0,2, для примесных — 0,05 – 0,10). Приведены пределы обнаружения некоторых элементов в сплавленных пробах почвы. Для содержаний компонентов в почве более 0,1 % наилучший вариант — анализ сплавленных проб. Для определения элементов на уровне содержаний порядка 50 ppm целесообразно анализировать прессованные пробы с учетом повышенной погрешности.

1. Бахтиаров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 2014. — 132 с.

2. Жданов П. А., Серегина И. Ф., Большов М. А. и др. Определение форм нахождения элементов в образцах шлака и шлама ванадиевого производства / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. No 9. С. 19 – 27.

3. Козлов А. С., Чижов П. С., Филичкина В. А. Комбинированный рентгенодифракционный — рентгенофлуоресцентный метод определения Fe2+ в железорудном агломерате / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. No 12. С. 5 – 11. DOI: 10.26896/1028-6861-2017-83-12-05-11

4. Вдовин К. Н., Пивоварова К. Г., Феоктистов Н. А., Понамарева Т. Б. Рентгенофлуоресцентное определение сульфата цинка в кислом электролите гальванического цинкования / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. No 10. С. 18 – 22. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-10-18-22

5. Куминова Я. В., Филичкина В. А., Филиппов М. Н., Козлов А. С. Рентгенофлуоресцентное определение титана, циркония и хрома в титан- циркониевых песках Бешпагирского месторождения / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022. Т. 88. No 11. С. 22 – 26. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-11-22-26

6. Борходоев В. Я. Рентгенофлуоресцентный анализ горных пород способом фундаментальных параметров. — Магадан: СВКНИИ ДВО РАН, 1999. — 279 с.

7. Ревенко А. Г. Применение стандартных образцов сравнения при рентгенофлуоресцентном анализе геологических проб / Стандартные образцы. 2013. No 4. С. 3 – 11.

8. Виноградов А. П. Среднее содержание химических элементов в главных типах изверженных пород земной коры / Геохимия. 1962. No 7. С. 555 – 571.

9. Межевая Л. Ю., Филиппов М. Н., Лямина О. И. и др. Рентгенофлуоресцентный экспресс-анализ технического тантала и ниобия: от сырья до продукта / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. No 6. С. 5 – 12. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-6-5-12

10. Филатова Д. Г., Архипенко А. А., Статкус М. А. и др. Сорбция Se (IV) из водных растворов и его определение рентгенофлуоресцентным методом / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. No 10. С. 5 – 9. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-10-5-9

11. Чубаров В. М., Амосова А. А., Финкельштейн А. Л. Рентгенофлуоресцентное определение рудных элементов железомарганцевых образований / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. No 12. С. 5 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-12-5-13

12. Ahmed F., Fakhruddin A. N. M., Toufick Imam, et al. Spatial distribution and source identification of heavy metal pollution in roadside surface soil: a study of Dhaka Aricha highway, Bangladesh / Ecological processes. 2016. Vol. 5:2. DOI: 10.1186/s13717-016-0045-5

13. Hurst J. A., Volpato J. A., O’Donnell G. E. The determination of elements in welding fume by X-ray spectrometry and UniQuant / X-Ray Spectrom. 2011. Vol. 40. N 2. P. 61 – 68. DOI: 10.1002/xrs.1295

14. Feng X. M., Li Y., Lu X. B., Chen J. Determination of copper and iron in zinc alloy by X-ray fluorescence spectrometry / Yejin Fenxi/Metallurgical Analysis. 2015. Vol. 35. N 5. P. 63 – 66.

15. Carter S., Fisher A. S., Goodall P. S., et al. Atomic spectrometry update. Industrial analysis: metals, chemicals and advanced materials / J. Anal. At. Spectrom. 2011. Vol. 26. P. 2319. DOI: 10.1039/B920784H

16. Лосев Н. В. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. — М.: Наука, 1969. — 336 с.

17. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, 1982. — 208 с.