Определение характеристик пористости пикнометрическими методами

С помощью пикнометрических методов исследования пористой структуры твердых тел, основанных на измерении плотности, получают данные о распределении пор по размерам. В работе представлены результаты определения открытой пористости методами взвешивания сухого образца с последующим вакуумированием и насыщением дистиллированной водой при атмосферном давлении, пропитки водой под давлением с применением гидростата и ртутной порометрии. Исследовали образцы пористого никеля, полученные по порошковой технологии спеканием прессовок из смесей нанопорошка никеля с порошком порообразователя — бикарбоната аммония NH4HCO3, объемные доли которых составляли 80 и 20 % соответственно. Использовали порошковый порообразователь с дисперсностями частиц 63 – 125, 140 – 200 и 250 – 315 мкм. Для трех используемых методов определения открытой пористости проведена теоретическая оценка размера пор, доступных для проникновения пропитывающей жидкости. Показано, что при насыщении водой после вакуумирования жидкость может проникать только в поры, размер которых более 3 мкм. Кроме того, в случае пористых структур с большой долей субмикронных пор происходит существенное занижение действительных значений открытой пористости при применении метода насыщения дистиллированной водой после вакуумирования. Занижение тем больше, чем больше доля мелких пор в материале. Разница значений открытой пористости, полученных методами пропитки водой в гидростате и ртутной порометрии, незначительна. Установлено, что из трех рассмотренных методов определения открытой пористости только метод насыщения дистиллированной водой после вакуумирования не может использоваться при анализе структур с субмикронными порами. Полученные результаты могут быть использованы для разработки пористых функциональных материалов и изделий с заданной структурой пористости.

1. Qin S., Bo Y., Herzog S., et al. Influence of process parameters on porosity and hot cracking of AISI H13 fabricated by laser powder bed fusion / Powders. 2022. Vol. 1. P. 184 – 193. DOI: 10.3390/powders1030012

2. Lei Luo, Liangshun Luo, Yanqing Su, et al. Reducing porosity and optimizing performance for Al-Cu-based alloys with large solidification intervals by coupling travelling magnetic fields with sequential solidification / Journal of Materials Science & Technology. 2021. Vol. 79. N 20. P. 1 – 14. DOI: 10.1016/j.jmst.2020.11.035

3. Morozov E. M., Alymov M. I. Fracture pressure in microdefects of consolidated materials / Dokl. RAN. Fiz. Khim. 2021. Vol. 501. N 6. P. 56 – 58. DOI: 10.1134/S0012501621110026

4. Alymov M. I., Averin S. I., Morozov E. M., et al. Determination of the pressure inside pores / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2021. Vol. 87. N 10. P. 40 – 43 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-10-40-43

5. Ketkova L. A. Nature of heterophase inclusions in high-purity optical fiber materials as studied with 3D laser ultramicroscopy / Optical Materials. 2015. Vol. 47. P. 251 – 255.

6. Terris T., Andreau O., Peyre P., et al. Optimization and comparison of porosity rate measurement methods of selective laser melted metallic parts / Additive Manufacturing. 2019. Vol. 28. P. 802 – 813. DOI: 10.1016/j.addma.2019.05.035.hal-02292119

7. Poinern G., Brundavanam R., Le X., Fawcett D. The mechanical properties of a porous ceramic derived from a 30 nm sized particle based powder of hydroxyapatite for potential hard tissue engineering applications / American Journal of Biomedical Engineering. 2012. Vol. 2. P. 278 – 286. DOI: 10.5923/j.ajbe.20120206.07

8. Gausner S. I., Kivilis S. S., Osokina A. P., Pavlovsky A. N. Measurement of mass, volume and density. — Moscow: Izd. standartov, 1972. — 623 p. [in Russian].

9. Kilmametov A., Gröger R., Hahn H., et al. Bulk density measurements of small solid objects using laser confocal microscopy / Adv. Mater. Technol. 2016. 1600115. P. 1 – 12. DOI: 10.1002/admt.201600115

10. Andreola F., Leonelli C., Romagnoli M., Miselli P. Techniques used to determine porosity / American Ceramic Society Bulletin. 2000. P. 49 – 52. www.ceramicbulletin.org

11. Sing K. S. W. Adsorption methods for the characterization of porous materials / Advances in Colloid and Interface Science. 1998. Vol. 76 – 77. P. 3 – 11.

12. Wang Y., Zhou B. Recent progress in single and combined porosity- evaluation techniques for porous materials / Materials. 2022. Vol. 15. P. 1 – 19. DOI: 10.3390/ma15092981

13. Jaques V., Du Plessis A., Zemek M., et al. Review of porosity uncertainty estimation methods in computed tomography dataset / Measurement Science and Technology. 2021. Vol. 32. P. 122001. DOI: 10.1088/1361-6501/ac1b40

14. Oliveira M. V., Ribeiro A. A., Moreira A. C., et al. Comparison of porosity measurement techniques for porous titanium scaffolds evaluation / Materials Science Forum. 2010. Vol. 660 – 661. P. 100 – 105. DOI: 10.4028/www.scientific.net/MSF.660-661.100

15. Martin W. D., Putman B. J. Comparison of methods for measuring porosity of porous paving mixtures / Construction and Building Materials. 2016. Vol. 125. P. 299 – 305. DOI: 10.1016/j.conbuildmat.2016.08.038

16. Murray C., Flannery C., Streiter I., et al. Comparison of techniques to characterise the density, porosity and elastic modulus of porous low-k SiO2 xerogel films / Microelectronic Engineering. 2002. Vol. 60. P. 133 – 141.

17. de Oliveira C., Kohns R., Meyerhofer F., et al. Multi-technique structural characterization of glass foams with complex pore structures obtained through phase separation / Mater. Chem. Front. 2021. Vol. 5. P. 4615 – 4625. DOI: 10.1039/d1qm00383f

18. Rouquerol J., Baron G., Denoyel R., et al. Recommendations for the Characterization of Porous Solids / Pure and Applied Chemistry. 2012. Vol. 84. N 1. P. 107 – 136. DOI: 10.1351/PAC-REP-10-11-19

19. Plachenov T. G., Kolosentsev S. D. Porosimetry. — Leningrad: Khimiya, 1988. — 176 p. [in Russian].

20. Klobes P., Meyer K., Munro R. Porosity and Specific Surface Area Measurements for Solid Materials. — Washington: U.S. Government Printing Office, NIST, 2006. — 89 p.

21. Epishin A. I., Alymov M. I. Determination of the volume fraction of the microporosity in nickel-based superalloy single crystals. / Industr. Lab. Mater. Diagn. Vol. 88. N 11. P. 32 – 40 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-11-32-40

22. Chernyavsky K. S. Stereology in metallurgy. — Moscow: Metallurgiya, 1977. — 280 p. [in Russian].