Осаждение железа, вольфрама, молибдена, хрома при определении селена и теллура в легированных сталях методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Прямое определение примесей селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) затруднительно вследствие спектральных и неспектральных помех от основных компонентов. Исследовано разделение микро- (Se, Te) и макрокомпонентов (Fe, W, Mo, Cr, Cu, Ni, Co) предварительным осаждением. Установлено, что использование в качестве осадителей ацетата бария и фторида натрия позволяет эффективно отделить селен и теллур от железа, вольфрама, молибдена и хрома (содержание в анализируемом растворе менее 0,1 % масс. от исходного) и частично отделить от меди, никеля и кобальта (содержание в анализируемом растворе от 25 до 55 % масс. от исходного). Установлены оптимальные условия осаждения макрокомпонентов (железа, вольфрама, молибдена, хрома) для последующего определения примесей методом ИСП-АЭС: значение pH осаждения макрокомпонентов — 1, масса осадителей ацетата бария и фторида натрия — 10 и 3 г соответственно. Для ингибирования соосаждения селена и теллура на осадках макрокомпонентов предложено использовать фтороводородную кислоту: оптимальные значения объема фтороводородной и хлороводородной кислот составили 3 и 6 см³ соответственно. Разработанная процедура разделения микро- и макрокомпонентов была апробирована при анализе стандартных образцов легированных сталей: результаты определения Se и Te методом ИСП-АЭС характеризуются удовлетворительными правильностью и воспроизводимостью, предел определения аналитов после отделения макрокомпонентов составляет 10^–3 % масс.

1. Naumov A. V. Selenium and tellurium: state of the markets, the crisis, and its consequences / Metallurgist. Vol. 54. N 3 – 4. P. 197 – 200. DOI: 10.1007/s11015-010-9280-7

2. Thangavel S., Dash K., Dhavile S. M., Sahayamn A. C. Determination of traces of As, B, Bi, Ga, Ge, P, Pb, Sb, Se, Si and Te in high-purity nickel using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) / Talanta. 2015. Vol. 131. P. 505 – 509. DOI: 10.1016/j.talanta.2014.08.026

3. Майорова А. В., Белозерова А. А., Бардина М. Н. Процедура осаждения макрокомпонентов при определении селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 8. С. 691 – 700. DOI: 10.31857/S0044450221080107

4. Атакулова Н. А., Сайфиев М. Н. У., Ахмаджонов У. Г. У., Зияев Д. А. Метрологические характеристики определения селена и теллура в цинковом электролите с применением атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой / Universum: химия и биология. 2022. № 4 – 1(94). С. 48 – 54.

5. Белозерова А. А., Майорова А. В., Бардина М. Н. Изучение матричных помех при ИСП-АЭС определении селена и теллура в металлургических материалах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 5. С. 19 – 27. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-5-19-27

6. Wiltsche H., Brenner I. B., Prattes K., Knapp G. Characterization of a multimode sample introduction system (MSIS) for multielement analysis of trace elements in high alloy steels and nickel alloys using axially viewed hydride generation ICP-AES / J. Anal. At. Spectrom. 2008. Vol. 23. P. 1253 – 1262. DOI: 10.1039/B803943G

7. Welna M., Szymczycha-Madeja A., Pohl P. Critical evaluation of strategies for single and simultaneous determinations of As, Bi, Sb and Se by hydride generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry / Talanta. 2017. Vol. 167. P. 217 – 226. DOI: 10.1016/j.talanta.2017.01.029

8. Filella M., Rodushkin I. A concise guide for the determination of less-studied technology-critical elements (Nb, Ta, Ga, In, Ge, Te) by inductively coupled plasma mass spectrometry in environmental samples / Spectrochim. Acta, Part B. 2018. Vol. 141. P. 80 – 84. DOI: 10.1016/j.sab.2018.01.004

9. Wiltsche H., Brenner I. B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels — re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 2007. Vol. 22. P. 1083 – 1088. DOI: 10.1039/B618536N

10. Liu Y., He M., Chen B., Hu B. Simultaneous speciation of inorganic arsenic, selenium and tellurium in environmental water samples by dispersive liquid liquid microextraction combined with electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / Talanta. 2015. Vol. 142. P. 213 – 220. DOI: 10.1016/j.talanta.2015.04.050

11. Бусев А. И., Иванов В. М., Соколова Т. А. Аналитическая химия вольфрама. — М.: Наука, 1976. — 240 с.

12. Майорова А. В., Белозерова А. А., Мельчаков С. Ю. и др. Определение содержания мышьяка и сурьмы в ферровольфраме методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / Журн. аналит. химии. 2019. Т. 74. № 7S. С. S24 – S33. DOI: 10.1134/S004445021907017X