Оценка использования поливинилового спирта при изготовлении прессованных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа

Достоверность результатов рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), широко применяемого для определения элементного состава в различных материалах, в значительной степени зависит от качества пробоподготовки. При изготовлении прессованных таблеток для определения микроэлементов методом РФА часто используют связующее вещество в виде порошка, что обуславливает значительные временные затраты для тщательной гомогенизации. В работе представлены результаты использования раствора поливинилового спирта в качестве связующей добавки при изготовлении прессованных образцов без применения подложки при определении микроэлементов методом РФА. Приведены параметры получения прочной таблетки с гомогенным составом, удовлетворяющей условию минимизации воздействия на интенсивность аналитических линий определяемых элементов. Установлено, что оптимальная для предлагаемого способа изготовления прессованных таблеток масса навески образца составляет 7 г с добавлением поливинилового спирта в соотношении 7:1, оптимальное время просушивания таблетки после прессования — 1 ч. Рассчитанные коэффициенты вариации аналитического сигнала (<2 %) свидетельствуют об однородности изготовленных таблеток. Максимальные значения среднеквадратичных отклонений прессованных таблеток для выбранных диапазонов элементов намного меньше допустимых, что подтверждает правомерность предлагаемого способа пробоподготовки с использованием раствора поливинилового спирта. Выявлено также, что при длительном хранении и многократных замерах прессованные таблетки с добавлением раствора поливинилового спирта сохраняют свою первоначальную структуру и интенсивность аналитических линий элементов. Точность измерений при последующем определении породообразующих элементов согласуется с их аттестованными содержаниями. Полученные результаты могут быть использованы для сокращения временных затрат на получение представительной прессованной пробы при определении элементов без дополнительного обеспечения (пленок-покрытий), микроэлементном и силикатном анализах из одной навески.

1. Дроздов А. А., Андреев М. Н., Ратников Д. С., Бычков Е. Д. Определение состава исторических свинцовых стекол в условиях музейного хранения с использованием портативного рентгенофлуоресцентного анализатора / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 6. С. 14 – 19. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-6-14-19

2. Ревенко А. Г., Шарыкина Д. С. Применение рентгенофлуоресцентного анализа для исследования химического состава чая и кофе / Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. С. 6 – 23. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.015

3. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х., Буяновская А. Г. Экспресс-метод рентгенофлуоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание молибдена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 9. С. 24 – 29. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-9-24-29

4. Дроздов А. А., Андреев М. Н., Ратников Д. С., Евдокимов П. В. Определение состава стекол, производившихся на лавинских заводах методами рентгенофлуоресцентного анализа и оптической спектроскопии / Журнал аналитической химии. 2021. Т. 76. № 11. С. 977 – 988. DOI: 10.31857/S0044450221110050

5. Дудик С. Л., Калинин Б. Д., Руднев А. В., Сергеев Ю. И. Анализ сталей и сплавов на рентгеновских спектрометрах серии «СПЕКТРОСКАН МАКС» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1. С. 19 – 26.

6. Чупарина Е. В., Мартынов А. М. Применение недеструктивного РФА для определения элементного состава лекарственных растений / Журнал аналитической химии. 2011. Т. 66. № 4. С. 399 – 405.

7. Ревенко А. Г. Применение рентгенофлуоресцентного анализа в биологии и медицине / Аналитика и контроль. 2020. Т. 24. № 4. С. 236 – 276. DOI: 10.15826/analitika.2020.24.4.005

8. Yiannis Fiamegos, Maria Beatriz de la Calle Guntiñas. Validation strategy for an ED-XRF method to determine trace elements in a wide range of organic and inorganic matrices based on fulfilment of performance criteria / Spectrochimica Acta. Part B: Atomic Spectroscopy. 2018. Vol. 150. P. 59 – 66. DOI: 10.1016/j.sab.2018.10.009

9. Борходоев В. Я., Пеньевский С. Д., Соцкая О. Т. Подготовка легированных стеклянных литий-боратных дисков для рентгенофлуоресцентного анализа горных пород на плавильной установке VULCAN 4 / Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 2. С. 141 – 147.

10. Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Кононкова Н. Н., Ромашова Т. В. О погрешности пробоподготовки при прессовании излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа / Журнал аналитической химии. 2017. Т. 72. № 3. С. 218 – 225.

11. Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в заводских лабораториях. — М.: Металлургия, 1985. — 256 с.

12. Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Ромашова Т. В. Роль петрогенных элементов в возбуждении рентгеновской флуоресценции фтора / Журнал аналитической химии. 2020. Т. 75. № 7. С. 636 – 641. DOI: 10.31857/S0044450220070130

13. Титаренко А. В., Цветянский А. Л., Еритенко А. Н. Изготовление реперных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа / Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 1 – 2. С. 42 – 45.

14. Жданов П. А., Серегина И. Ф., Большов М. А. и др. Определение форм нахождения элементов в образцах шлака и шлама ванадиевого производства / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 9. С. 19 – 27.

15. Чупарина Е. В., Гуничева Т. Н., Белоголова Г. А., Матяшенко Г. В. Применение рентгенофлуоресцентного анализа для изучения распределений химических элементов в разных частях растений (на примере Топинамбура) / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 4. С. 405 – 409.

16. Айсуева Т. С., Финкельштейн А. Л., Белозерова О. Ю., Скорникова С. А. Рентгенофлуоресцентное определение платины, рения, палладия в катализаторах на основе оксида алюминия / Аналитика и контроль. 2014. Т. 18. № 4. С. 411 – 417.

17. Orlić J., Gržetić I., Ilijević K. Effect of sample preparation procedure on standardless wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis of plant samples / Spectrochimica Acta. Part B: Atomic Spectroscopy. 2021. Vol. 184. DOI: 10.1016/j.sab.2021.106258

18. Борходоев В. Я. О миграции серы при рентгенофлуоресцентном анализе горных пород / Журнал аналитической химии. 2018. Т. 73. № 7. С. 483 – 486. DOI: 10.7868/S0044450218070010

19. Гордиенко П. С., Ярусова С. Б., Сушков Ю. В. и др. Элементный, химический и фазовый состав материала на основе силикатов кальция, полученного из техногенных отходов / Перспективные материалы. 2011. № 11. С. 144 – 149.

20. Ефремова Н. В., Соболева И. О., Денисова Т. Б. Выбор способа пробоподготовки при разработке методики анализа низкоуглеродистого феррохрома рентгенофлуоресцентным методом на ОАО «Мечел» / Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 4. С. 445 – 448.